[发明专利]从海藻中提取岩藻甾醇的方法

摘要

本发明公开了一种从海藻中提取岩藻甾醇的方法。是通过层析、结晶等技术，从天然材料海藻中快速提取岩藻甾醇。具有分离速度快、分离成本低、原料丰富易得等优势。且该方法生产的产品纯度高(纯度＞90％)、晶体规则(白色针晶)、熔点范围小113～114℃等特点，适宜作为岩藻甾醇标准品及医药原料使用。本发明所涉及工艺中采用了一次硅胶柱层析分离，产品以一元溶剂(乙醇)，一步结晶，无任何毒害，且其相对成本低廉，能够实现大规模工业化生产的要求。

主权项

1、从海藻中提取岩藻甾醇的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将干燥的海藻机械破碎，破碎后原料粒径在200目以下；2)原料粉末与提取溶剂质量比在1∶10～1∶20范围浸提，溶剂是乙醇、正丁醇，其乙醇浓度保证在＞75％以上，最佳浓度在95％；3)浸提中先用超声破碎设备超声破碎15min～30min，然后将破碎后悬浊液置于室温～60℃温度条件下浸泡12～24h；4)初次浸提固液减压分离后的残渣，再加8～10倍乙醇或正丁醇提取溶剂，于室温～60℃温度再次浸泡12～24h，合并1、2次浸提所得滤液；5)不高于70℃条件下减压浓缩，其浓缩浸膏直接拌入层析用硅胶或经有机溶剂萃取后，将有机相拌入层析用硅胶，并于不超过80℃的条件干燥；6)将上述干燥的粉末加入到硅胶层析柱中，洗脱过程分别以1～3倍柱床体积体积比为15∶1～2∶1的乙酸乙酯一石油醚混合溶液进行梯度洗脱，分步收集洗脱溶液；7)以硫酸显色法检测甾醇组分，收集发生显色反应的部分，即为甾醇部分洗脱液，其第一甾醇峰即为岩藻甾醇部分；8)用稀碱溶液将岩藻甾醇溶液pH值调至9～11，于45℃～60℃皂化20min～30min。室温条件将以上溶液pH值调回至7，收集有机相；9)向有机相中加入活性炭，于45℃～60℃脱色，抽滤去除有色杂质，将抽滤所得溶液减压蒸干；10)将9)所获得固体溶解于浓度＞85％乙醇溶剂中，保证上述溶液在室温下接近饱和程度，将其置于＜4℃的环境中结晶，抽滤出针状结晶，于＜60℃条件下真空干燥或室温风干即为所得岩藻甾醇。