[发明专利]一种从中药蒺藜制备螺甾皂苷TTS-12的新方法无效
申请号: | 200410018318.9 | 申请日: | 2004-05-13 |
公开(公告)号: | CN1569887A | 公开(公告)日: | 2005-01-26 |
发明(设计)人: | 陈海生;宣伟东;梁爽 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军第二军医大学 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 | 代理人: | 姜玉芳 |
地址: | 200433*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及医药技术领域,是从中药蒺藜中制备甾体皂苷替告皂苷元-O-3-β-D-吡喃木糖(1→2)-[β-D-吡喃木糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)]-β-D-吡喃半乳糖苷(简称TTS-12)的一种新方法。包括:1.用乙醇回流提取甾体皂苷TTS-12提取液;2.减压浓缩提取液,放置、离心得沉淀;3.沉淀通过硅胶柱层析分离纯化得TTS-12粗制品,再用甲醇或乙醇重结晶得TTS-12纯品。本发明制备方法快速简便,成本低廉,可适用于大量制备或工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 中药 蒺藜 制备 皂苷 tts 12 新方法 | ||
【主权项】:
1.一种从中药蒺藜全草中制备螺甾皂苷TTS-12的方法,TTS-12的结构式为:
其中
具体操作步骤如下:(1)TTS-12的提取 蒺藜全草用提取溶剂加热回流提取,提取溶剂为60~95%乙醇,用量为蒺藜重量的15~25倍,得提取液;(2)TTS-12的分离纯化 将提取液减压回收乙醇至残留液无乙醇味,冷却至沉淀完全,离心收集提取物沉淀,沉淀用95%乙醇加热溶解,加适量100~200或200~300目柱层析硅胶搅拌分散,干燥过筛,上100~200目或200~300目硅胶柱层析,用混合溶剂洗脱,混合溶剂选自氯仿-甲醇或二氯甲烷-甲醇,或先用氯仿∶甲醇=5∶1(V/V)洗脱,至无洗脱物流出,再用氯仿∶甲醇=4∶1(V/V)洗脱,或先用二氯甲烷∶甲醇=4∶1(V/V)洗脱,至无洗脱物流出,再用二氯甲烷∶甲醇=3∶1(V/V)洗脱,TLC检测洗脱液,收集含TTS-12的洗脱液,回收溶剂,加入适量甲醇或乙醇热溶,放置结晶,得到TTS-12粗品,然后用甲醇或80%乙醇重结晶即得TTS-12纯品。
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