[发明专利]双氯芬酸钠的合成方法无效
申请号: | 200410018505.7 | 申请日: | 2004-05-20 |
公开(公告)号: | CN1580039A | 公开(公告)日: | 2005-02-16 |
发明(设计)人: | 陈芬儿;戴惠芳;陈旭翔;匡云艳 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C07C229/42 | 分类号: | C07C229/42;C07C227/12 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 姚静芳;王福新 |
地址: | 20043*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种双氯芬酸钠的合成方法。此方法包括:1.由环己酮经氯化制备2,2,6,6-四氯环己酮(II)。2.由邻硝基甲苯与二氧化碳经相转移催化进行羧化反应制备邻硝基苯乙酸(III)。3.由化合物III在高分子催化剂Pd/D-296催化进行氢化反应制备邻氨基苯乙酸(IV)。4.由化合物IV与化合物II经缩合反应制备化合物N-(2-羧甲基苯基)-2,2,6,6-环己亚胺(V)。5.由化合物V经芳构化反应和成盐制备双氯芬酸钠(I),由邻硝基甲苯计算,总收率为85%。本发明方法原料易得,操作简便,反应条件温和,易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 双氯芬酸钠 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种双氯芬酸钠的合成方法,其特征在于采取如下化学过程合成,具体步骤为:(1)在有机磷的催化下,环己酮与氯气在有机溶剂中进行氯化反应制得2,2,6,6-四氯环己酮(II);(2)在相转移催化剂的催化下,邻硝基甲苯在无机碱的存在下与二氧化碳在有机溶剂中进行羧化反应制得邻硝基苯乙酸(III);(3)在高分子分散钯催化剂的催化下,化合物III进行氢化反应制得邻氨基苯乙酸(IV);(4)在酸的催化下,化合物(II)与化合物(IV)在有机溶剂中进行缩合反应制得N-(2-羧甲基苯基)-2,2,6,6-环己亚胺(V);(5)化合物(V)与无机碱在有机溶剂中进行芳构化反应和成盐两步一锅反应即得双氯芬酸钠(I)。
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