[发明专利]10－对硝基苯氧基癸酸的合成方法无效
| 申请号： | 200410018525.4 | 申请日： | 2004-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN1580036A | 公开（公告）日： | 2005-02-16 |
| 发明（设计）人： | 梅乐和;杨建丽;陆燕;姚善泾 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C205/37 | 分类号： | C07C205/37;C07C201/14 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种10－对硝基苯氧基癸酸的合成方法。它的步骤：1)以10－溴代癸酸为原料，首先在混合有机溶剂中，在催化剂作用下与甲醇酯化，制得10－溴代癸酸甲酯，10－溴代癸酸/含1M催化剂的甲醇的摩尔比为1∶2～5，反应温度为45～65℃，反应时间为10－30h；2)10－溴代癸酸甲酯在二甲基亚砜中，与对硝基酚钠发生反应，制得10－对硝基苯氧基癸酸甲酯，10－溴代癸酸甲酯/对硝基酚钠摩尔比为1∶1.1～1.5，反应温度为110～130℃，反应时间为2～4h；3)10－pNCAMe在丙酮/水缓冲体系中，在固定化脂肪酶作用下水解，制得10－对硝基苯氧基癸酸，在35～50℃温度下反应10～20h。本发明的优点是：原料价廉易得；固定化酶易回收再利用；反应温和，操作简便；无副反应及目标产物的收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 10 硝基苯 癸酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种10-对硝基苯氧基癸酸的合成方法，其特征在于方法的步骤如下：1)以10-溴代癸酸为原料，首先在混合有机溶剂中，在催化剂作用下与甲醇酯化，制得10-溴代癸酸甲酯，10-溴代癸酸/含1M催化剂的甲醇摩尔比为1∶2～5，反应温度为45～65℃，反应时间为10～30h；2)10-溴代癸酸甲酯在二甲基亚砜中，与对硝基酚钠发生反应，制得10-对硝基苯氧基癸酸甲酯，10-溴代癸酸甲酯/对硝基酚钠摩尔比为1∶1.1～1.5，控制反应温度为110～130℃，反应时间为2～4h；3)10-pNCAMe在1∶2～2.5(v/v)的丙酮/水缓冲体系中，在固定化脂肪酶作用下水解，制得10-对硝基苯氧基癸酸，在35～50℃温度下反应10～20h。
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