[发明专利]10-溴代癸酸甲酯的合成方法无效
申请号: | 200410018527.3 | 申请日: | 2004-05-18 |
公开(公告)号: | CN1580032A | 公开(公告)日: | 2005-02-16 |
发明(设计)人: | 梅乐和;杨建丽;姚善泾 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C69/24 | 分类号: | C07C69/24;C07C67/08 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种10-溴代癸酸甲酯(ω-溴代癸酸甲酯)的合成方法。它是在反应容器中加入摩尔比为1∶2~5的10-溴代癸酸/含1M催化剂的甲醇和200mL~2000mL有机溶剂/摩尔10-溴代癸酸,所用的有机溶剂为70∶30∶1(v/v)的己烷/乙醚/醋酸混合溶剂,在45~65℃温度下回流反应10~30h,反应完毕,冷至室温,用1/5~1/2反应液体积的饱和碳酸氢钠调节pH至7~8,接着用1~2.5倍反应液体积的乙醚萃取2~3次,再用1/10~1/4萃取液体积的水洗涤,洗涤液用无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸馏脱除有机溶剂。本发明的优点是:1)原料易得,价也廉;2)溶剂易回收再利用;3)反应温和,操作简便;4)无副反应及目标产物的收率高;5)成本低,具有工业化生产的前景。 | ||
搜索关键词: | 10 癸酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种10-溴代癸酸甲酯的合成方法,其特征在于:在反应容器中加入摩尔比为1∶2~5的10-溴代癸酸/含1M催化剂的甲醇和200mL~2000mL有机溶剂/摩尔10-溴代癸酸,所用的有机溶剂为70∶30∶1(v/v)的己烷/乙醚/醋酸混合溶剂,在45~65℃温度下回流反应10~30h,反应完毕,冷至室温,用1/5~1/2反应液体积的饱和碳酸氢钠调节pH至7~8,接着用1~2.5倍反应液体积的乙醚萃取2~3次,再用1/10~1/4萃取液体积的水洗涤,洗涤液用无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸馏脱除有机溶剂。
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