[发明专利]杠柳毒苷的制备方法有效
申请号: | 200410019967.0 | 申请日: | 2004-07-12 |
公开(公告)号: | CN1594353A | 公开(公告)日: | 2005-03-16 |
发明(设计)人: | 张伯礼;刘虹;高秀梅;潘桂湘;郭俊华;朱晓薇 | 申请(专利权)人: | 天津中医学院 |
主分类号: | C07J19/00 | 分类号: | C07J19/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300193*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种杠柳毒苷的制备方法,它包括如下步骤:(1)香加皮药材的提取,并制成香加皮水溶液;(2)大孔树脂吸附分离:香加皮水溶液经大孔树脂吸附,用10%~95%乙醇梯度洗脱,收集各洗脱部位,浓缩后分别进行薄层层析,用显色剂显色,收集合并含有强心苷的部位;(3)高效液相制备分离:将强心苷部位用反相色谱柱进行高效液相制备,以体积比为30~60∶70~40的甲醇:水为流动相,同步采用紫外检测器监视流出曲线以指导产品收集,收集液经浓缩干燥后得到杠柳毒苷,经检测,杠柳毒苷纯度达98.8%,所得产品可达含量测定用中药化学对照品的要求,而且用本发明方法制备杠柳毒苷,药材提取完全,产率高;有机溶剂用量少。 | ||
搜索关键词: | 杠柳毒苷 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种杠柳毒苷的制备方法,其特征是包括如下步骤:(1)香加皮药材的提取:以体积百分比浓度为40%~80%的乙醇或40%~100%的甲醇为提取溶剂,对香加皮进行提取,提取后蒸去溶剂,加水过滤或离心,得澄清的香加皮水溶液;(2)大孔树脂吸附分离:香加皮水溶液经大孔树脂吸附,用10%~95%乙醇梯度洗脱,收集各洗脱部位,浓缩后分别进行薄层层析,用强心苷专用显色剂显色,收集合并含有强心苷的部位;(3)高效液相制备分离:将强心苷部位用反相色谱柱进行高效液相制备,以体积比为30~60∶70~40的甲醇∶水,或15~40∶85~60的乙腈∶水为流动相,同步采用紫外检测器于217~220nm监视流出曲线以指导产品收集,收集液经浓缩干燥后得到杠柳毒苷。
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