[发明专利]一种过渡金属磷化物的制备方法

摘要

本发明涉及金属磷化合物的制备，具体说是一种大比表面过渡金属磷化物的制备方法，其主要操作过程为：将目标磷化物化学计量比的磷源物质和可溶性的金属盐溶于水中，加入羟基酸，羟基酸与金属用量的摩尔比为0.2－4.5，反应体系在70－90℃下得到凝胶，在100－160℃下发泡固化，最后于500℃下焙烧4h以上，制得目标磷化物前驱体，然后采用程序升温还原技术将制得的前驱体还原，并在室温下钝化，即得到大比表面的磷化物。此法具有所制备的磷化物比表面积高，一般是原来的十倍以上，且操作简便、成本低、无污染、重复性好、易于大规模制备等优点。

主权项

1.一种过渡金属磷化物的制备方法，该磷化物是具有AP(或B2P)结构的二元化合物，其中A为Mo、W、Co，B为Ni、Co、Fe；或具有CDP结构的三元化合物，其中C为Ni、Co，D为Mo；其特征在于：按如下步骤进行操作：1)目标磷化物前驱体的制备：按AP(或B2P)或CDP分子式确定要制备的目标磷化物，准确称取目标磷化物化学计量比的磷源物质和可溶性的金属盐，溶于水中，加入羟基酸，羟基酸与金属用量的摩尔比为0.2-4.5，将反应体系于70-90℃下成凝胶，在110-160℃下发泡固化，最后于流动空气气氛400-600℃下焙烧5h以上，即得目标磷化物前驱体。2)目标磷化物的制备：采用程序升温还原技术将制得的前驱体还原，并在室温下钝化，即得到大比表面的磷化物。