[发明专利]一种酚类系列物质的制备方法

摘要

本发明公开了一种酚类系列物质的制备方法。该法采用溶剂将经制浆废液中分离获得的木质素干粉溶解，加入微量自制的低廉高效催化剂，维持一定的氢气压力，在压力釜中进行高温、高压氢解反应，获得分子量在数千以下，酚羟基含量高于起始木质素数倍的木质素分解产物，即一群由单苯环至多苯环的酚类系列化合物。通过对它们进一步的级分分离，可以获得不同级分的酚类化合物。由于高的转化率和良好的经济性，使木质素向酚类物质转化的工业化过程成为现实。它不仅能实现对石化原料重要的替代，还能使制浆过程产生的木质素利用的附加值迅速地提升。同时，对溶剂的充分回收利用，能有效避免环境污染。

主权项

1.一种酚类系列物质的制备方法，该方法包括下述步骤：(1)将氮∶硫∶氧∶氢按0.5～0.7∶2.0～2.3∶1.7～1.9∶0.3～0.4的重量比进行混合，然后加入占整个混合物重量50％～70％的活性碳，在100℃～120℃下搅拌3～4小时，制成催化剂，备用；(2)将来自化学处理过程的制浆废液经与纸浆纤维分离之后，获得浓度为5％～15％的含木质素的废液；(3)将步骤(2)所述的废液进行浓缩和干燥，制得水分含量小于15％、无机物含量小于4％的粗木质素干粉；(4)粗木质素干粉用含水有机溶剂进行溶解，溶剂与粗木质素干粉的重量比为8.0～9.5∶2.0～0.5，溶解液经离心分离除去不溶物；将溶解好的木质素溶液泵入耐压为30MPa的压力釜，加入占粗木质素干粉重量0.5％的步骤(1)所述的催化剂，通入氢气至压力为6～9MPa；启动搅拌装置，启动压力釜加热系统，使压力釜内容物加热温度上升至180℃～260℃，持续保温10-120分钟；之后，停止加热，启动压力釜外冷循环降温系统，使压力釜温度降至40℃以下，停止搅拌；(5)回收气体至压力釜压力为常压，排空压力釜中的液体，用少量同样的溶剂洗净压力釜内壁，排出的液体经过滤或离心分离，除去不溶物，过滤液或离心上清液通过减压蒸发浓缩至粘稠液体，蒸发的溶剂经冷凝回收系统回收；(6)将步骤(5)所得物滴加至5～10倍容量的石油醚、乙醚或汽油中，搅拌均匀后，经过滤或离心分离，得到不溶固体和溶液两部分，不溶固体经减压干燥获得所需的反应产物1，溶液则通过减压蒸发浓缩至不含有机溶剂，得到粘稠的所需反应产物2，蒸发的溶剂则经冷凝回收系统回收。