[发明专利]高温高压合成聚碳硅烷的方法无效
| 申请号： | 200410023185.4 | 申请日： | 2004-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN1569926A | 公开（公告）日： | 2005-01-26 |
| 发明（设计）人： | 程祥珍;谢征芳;宋永才;肖加余 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
| 主分类号： | C08G77/60 | 分类号： | C08G77/60 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所 | 代理人： | 宁星耀 |
| 地址： | 410073湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种聚碳硅烷高温高压合成方法，该方法包括以下步骤：(1)将PDMS或重均分子量约小于2000的小分子PCS或LPS置于热压釜内，反复抽真空及用高纯氮气置换釜内气体，最终预加0.1～5MPa的N2，密封；(2)程序升温至430℃～490℃，反应0.5～10h；(3)将第(2)步所得粗产品经二甲苯溶解、过滤，滤液在330～380℃进行减压蒸馏，冷却后即得树脂状PCS先驱体。本发明具有如下优点：(1)可提高反应速率，增加先驱体的分子量，提高合成产率；(2)设备简化，所需设备仅为高压反应釜；(3)工艺控制简化，工艺参数仅为反应温度、反应时间、预加压力；(4)可准确控制引入反应物的量，使反应过程简化，尤其适合制备含B、Al、Fe等异元素的先驱体。 | ||
| 搜索关键词： | 高温 高压 合成 硅烷 方法 | ||
【主权项】：
1、一种聚碳硅烷先驱体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚二甲基硅烷或重均分子量小于2000的小分子聚碳硅烷置于热压釜内，反复抽真空及用高纯氮气置换釜内气体，最终预加0.1～5MPa的N2，密封；(2)程序升温至430～490℃，反应0.5～10h，冷却后即得聚碳硅烷粗产品；(3)将该粗产品经二甲苯溶解、过滤，滤液在330～380℃进行减压蒸馏，冷却后即得树脂状聚碳硅烷先驱体。
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