[发明专利]一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法有效
申请号: | 200410023804.X | 申请日: | 2004-03-17 |
公开(公告)号: | CN1562946A | 公开(公告)日: | 2005-01-12 |
发明(设计)人: | 徐海全;杨万宏;杜永顺;盛丽萍;马德强 | 申请(专利权)人: | 烟台万华聚氨酯股份有限公司 |
主分类号: | C07C63/00 | 分类号: | C07C63/00;C07C63/68;C07C51/60 |
代理公司: | 烟台信合专利代理有限公司 | 代理人: | 迟元香 |
地址: | 264002山东省烟台市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法,该方法是用间苯二甲酸和氯化剂作原料,在催化剂条件下,通过化学反应经分离、精制工艺生产出高纯度间苯二甲酰氯,其纯度可达99.8%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 二甲 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于它是由下述工艺步骤制成的:a,原料混合,在配料罐中加入间苯二甲酸和催化剂取代酰胺混合,再加入惰性溶剂,进行搅拌,制得原料液;b,反应,将原料液泵入反应器,打开反应器上部的排气冷凝器,打开尾气排气阀,向反应器中通入氯化剂,开始反应,至反应液中基本没有固体颗粒和浆状物,停止通入氯化剂;c,通入氮气,向反应器内通入氮气,以赶出残存在反应液内的氯化剂气体和氯化氢气体;d,相分离,赶出反应液内的气体后,停止通入氮气,通过相分离将含有间苯二甲酰氯的溶液加入精馏塔内;e,分离精制,精馏塔内装有惰性填料,在10-100mbar的蒸馏压力和50-80℃的馏出温度下从塔顶分离出溶剂等轻组分物质,再在5-10mbar的蒸馏压力和160-180℃的釜液温度下可以得到高纯度的间苯二甲酰氯。
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