[发明专利]一种介孔贵金属空心微囊的制备方法

摘要

本发明主要涉及一种纳米微铸技术制备介孔贵金属空心微囊的方法。该方法是以中孔氧化硅微球为模板，通过中孔球周边孔氨基或巯基修饰，贵金属负载、预还原，焙烧等处理后将氧化硅模板刻蚀除去，最终获得介孔贵金属空心微囊。通过该方法制备的贵金属空心微囊具有多孔性且厚度可调变的球壳及大的比表面积和空腔体积。由于贵金属独特的催化、光学、电磁学性质，结合材料孔壁的多孔性，该贵金属空心微囊有望在许多领域如药物的包埋和缓释、人工细胞的设计、特殊催化剂设计及应用，燃料电池、先进光、电、磁学材料的组装中有潜在的利用价值。

主权项

1.一种介孔空心贵金属微囊的制备方法，其特征在于(1)以中孔氧化硅微球为模板预处理，氨基或巯基硅烷为中孔氧化硅微球模板的修饰剂，通过控制硅烷与模板的反应条件，将氨基或巯基修饰在中孔氧化硅微球的周边孔上，氨基或巯基硅烷溶于乙醇溶液中的质量百分比浓度为0.1～5％，氧化硅微球与氨基或巯基硅烷溶于乙醇溶液的固液比为0.01～0.1，反应温度为0～85℃，搅拌时间为5分钟～24小时，然后晾干；(2)以可溶性贵金属盐的水溶液为贵金属源，通过浸泡，利用贵金属离子与周边孔修饰后中孔氧化硅微球模板上的氨基或巯基的螯合作用将贵金属源引入中孔氧化硅微球模板的周边孔；贵金属浓度为0.001～1M，氧化硅微球与贵金属溶液的固液比为0.1～1，浸泡时间为10分钟～24小时，浸泡处理温度为20～80℃，然后晾干；(3)以硼氢化钾或硼氢化钠的水溶液作为还原剂，在非氧化性气氛下高温焙烧，获得贵金属/氧化硅复合微球，硼氢化钾或硼氢化钠还原剂的浓度为0.005～0.04M，贵金属负载的氧化硅微球与还原剂的固液重量比0.001～0.1，焙烧温度为200℃～800℃，焙烧时间为0.5-10小时；(4)以氢氟酸或氢氧化钠为氧化硅的刻蚀剂，除去贵金属/氧化硅复合微球中的氧化硅成分，获得介孔空心贵金属微囊，氢氟酸或氢氧化钠溶液的浓度为5～40wt％，处理温度为5～100℃，处理时间为0.5～24小时，贵金属/氧化硅复合微球与氢氟酸或氢氧化钠溶液的固液重量比为0.001～0.2。