[发明专利]从发酵液的油相中提取4－雄烯二酮的方法无效
| 申请号： | 200410025163.1 | 申请日： | 2004-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN1712410A | 公开（公告）日： | 2005-12-28 |
| 发明（设计）人： | 郑雄敏;荣绍丰 | 申请（专利权）人： | 上海迪赛诺医药发展有限公司;上海迪赛诺生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 上海新天专利代理有限公司 | 代理人： | 王巍 |
| 地址： | 201203上海市张*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于植物化学技术领域。本发明提供了一种从植物甾醇发酵液相中提取4－雄烯二酮的方法。本发明的方法提取效果好，产品纯度高，回收油经处理后，可以反复使用，减少环境污染；工艺路线短，适宜于规模型的工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 发酵 相中 提取 雄烯二酮 方法 | ||
【主权项】：
1、一种从植物甾醇发酵液油相中提取4-雄烯二酮的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)收集与萃取发酵液的油相：在发酵液中加入适量的盐使发酵液中的水相与油相部分分层，收集油相部分，用1∶1(V/V)的乙醇萃取4-5次，合并萃取液；(2)提取4-雄烯二酮粗品I：将步骤(1)的萃取液在45℃、0.095Mpa条件下减压蒸发回收乙醇，当有少量晶体出现时停止浓缩，冷却至5℃结晶8小时，离心收集晶体，得粗品I；(3)纯化制得4-雄烯二酮纯品：用1∶15(W/V)丙酮溶解粗品I，过滤，在25℃、0.095Mpa条件下减压蒸发回收丙酮，当有少量晶体出现时停止浓缩，冷却至5℃结晶8小时，离心收集晶体，得粗品II；用1∶20W/V乙酸乙脂溶解，加0.1％W/V活性碳搅拌脱色1小时，过滤，减压蒸发至少量结晶析出时停止浓缩，冷却至5℃结晶8小时，离心得粗品III；将粗品III用1∶25W/V甲醇溶解，加0.1％W/V活性碳搅拌脱色1小时，过滤，减压蒸发至时少量结晶析出时停止浓缩，冷却至5℃结晶8小时，离心，用少量甲醇洗涤晶体，45℃、0.095Mpa真空干燥8小时得纯品4-AD。
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