[发明专利]负热膨胀系数可调的叠层陶瓷基复合材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种负热膨胀系数可调的叠层陶瓷基复合材料及其制备方法，采用离心注浆成型工艺，分别将组分为立方相钨酸锆ZrW₂O₈或掺杂改性的钨酸锆ZrW₂O₈负膨胀粉体材料以及近零膨胀非晶氧化硅SiO₂粉体分散在聚乙烯醇溶液，配成钨酸锆粉体浆料及氧化硅粉体浆料；然后采用离心沉积的手段，将粉体浆料中的水性成分脱去，将钨酸锆粉体与氧化硅粉体多次交替沉积在过滤片上，形成叠层复合材料的坯体，然后高温烧结，获得致密的叠层陶瓷复合材料。本发明的叠层陶瓷复合材料在温度为－20～80℃的范围内，膨胀系数为－8.0～－3.0×10^－6/℃，能用于制作非温敏性光器件或电子器件的温度补偿封装基片。

主权项

1、一种负热膨胀系数可调的叠层陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于包括如下具体步骤：1)首先制备立方相钨酸锆ZrW2O8或掺杂改性的钨酸锆ZrW2O8负膨胀材料：以四价锆Zr离子可溶性无机盐，钨W或钼Mo或磷P可溶性氨络合物为前驱体，以及三价金属离子可溶性无机盐为原料，均匀混合后水浴60～80℃加热并不断搅拌，向其中滴定乙酸溶液，形成均匀胶状沉淀物，将所得胶状沉淀物洗涤、脱水，形成湿凝胶物，经1100～1150℃保温2～4小时，然后迅速淬冷至室温，得到的产物与无水乙醇混合球磨4小时，然后重复进行上述煅烧、淬冷至室温的过程1-2次，最后再与无水乙醇混合球磨，得到立方相钨酸锆ZrW2O8或掺杂改性的钨酸锆ZrW2O8负膨胀材料的超细粉体；2)分别配制负膨胀钨酸锆粉体及非晶氧化硅粉的均匀浆料：配置浆料所用溶液介质为2wt％的聚乙烯醇溶液，负膨胀钨酸锆粉体浆料中，负膨胀钨酸锆粉体所占的体积分数范围为20-30％，氧化硅粉体浆料中，氧化硅粉体所占体积分数范围为5-40％；3)离心注浆成型：先将负膨胀钨酸锆粉体浆料注入离心容器，离心速度，为200-300转/分，让浆体沉积在离心容器内壁的过滤片上，当浆体中水性介质基本脱去后，再注入氧化硅粉体浆料，离心速度为400-600转/分，如此交替4-5次，得到叠层湿坯体，将叠层湿坯体连同过滤片取出，重复上述交替沉积过程，将每次沉积的叠层材料平铺后加工成设定的尺寸，再将叠层坯体再次层叠到所需的厚度并施加平面压力以保证叠层间的紧密结合；4)高温烧结致密化：将叠层坯体放在400-600℃温度下，经过4小时排出聚乙烯醇，再将此素坯在1150-1180℃间烧结，保温2小时，然后迅速降温至室温，得到高温致密化后的叠层复合陶瓷基片。