[发明专利]特殊钢保护渣熔点、熔速、全氟分析技术

摘要

本发明涉及一种特殊钢保护渣熔点、熔速、全氟分析技术，其过程为取二份样品各10g，处理成φ33mm柱状，一份样品置入高温炉内，按5℃/min加温，样品成半球状熔融状态时温度为熔点.另一份样品放入1350℃高温炉内，当样品呈半球状熔融状态所需时间为熔速，另称干燥后样品0.4g，入250ml蒸馏瓶，加15ml 70％高氯酸，加5滴浓磷酸，加kMnO₄饱和液至试液色不褪，蒸馏瓶液温控制在140℃，蒸馏半小时，剩180ml时取下三角瓶加2滴茜素红，用2％NaOH溶液中和至玫瑰色，加1∶9盐酸溶液中和呈柠檬黄，并过加3ml，再加4滴茜素红，2滴次甲基蓝，用氧化锆标液滴定试液至茶红，即可算出全氟含量。

主权项

1、一种特殊钢保护渣熔点、熔速、全氟分析技术，其特征在于：其分析测试方法为，分别称取二份灼烧除碳后的特殊钢保护渣样品10g，分别放在850℃——900℃的马沸炉中灼烧30分钟，取出冷却后研细至180目，加水混匀，然后制成φ3×3mm的几何状，①取其中一份样品，放入高温炉内，按5℃/min的加温速率加温，直到样品变为半球状熔融状态为止，此时的温度即为该保护渣的熔点；②另取一份样品将高温炉按5℃/min的加温速率升温至1350℃。并保持在1350℃，然后将样品放入高温炉内，直至样品呈半球状熔融状态为止，自样品放入高温炉至样品呈半球状熔融状态所需的时间，即为该保护渣的熔速；③取一份干燥处理后的样品，置入250ml蒸馏瓶水中，加入15ml70％的高氯酸，再滴加5滴浓磷酸；再加高锰酸钾饱和熔液至试液色不褪色为止，用带温度计的橡皮塞塞紧瓶口，再以橡胶管连通蒸馏水瓶上的入气孔和蒸气瓶的出气孔，以及蒸馏瓶的出气孔和冷凝管，冷凝管的末端用三角瓶承接蒸馏液，加热并将蒸馏瓶中的熔液温度控制在130℃——140℃，蒸馏20——30分钟，蒸馏液大约剩150——200ml左右时，取下三角瓶加1-2滴茜素红指示剂，用2％的氢氧化钠熔液中和至呈玫瑰色，然后加浓度为1∶9的盐酸熔液中和呈柠檬黄色并过加3ml，再补加4滴茜素红指示剂，加2-3滴次甲基兰，用氧化锆标准熔液滴定至试液由翠绿变为茶红；此时即可算出全氟的含量。