[发明专利]利用溶胶－凝胶法制备纳米复合稀土钼材料的方法

摘要

本发明公开了一种难熔金属材料，属于复合纳米材料领域。特别涉及利用溶胶－凝胶法制备纳米复合稀土钼材料的方法。其方法为，在钼酸铵水溶液中，先加入柠檬酸，再将稀土硝酸盐水溶液加入到钼酸铵及柠檬酸混合溶液中。在烘箱中温度为烘干水分，形成干凝胶。然后将干凝胶在马弗炉中灼烧，形成三氧化钼及氧化镧或氢氧化镧混合物。最后在氢气炉中400－450℃及800℃－900℃各还原1.5－2.5小时。将还原后的复合稀土氧化镧钼粉在压力下冷压成形，然后在氢气炉中高温加压条件下，热压烧结成形。该材料晶粒细小，密度可达钼理论密度的95％，稀土氧化物以纳米粒子存在，发射能力强，可作为新型阴极材料。

主权项

1、利用溶胶-凝胶法制备纳米复合稀土钼材料的方法，其特征在于，它包括以下步骤：(1)配钼酸铵水溶液浓度为17.5％-26.1％，再在钼酸铵水溶液中先加入与钼酸铵等质量的柠檬酸；将氧化镧按钼酸铵质量的1.39％-2.97％加入到硝酸中，硝酸浓度为55％-70％，硝酸的质量为钼酸铵质量的6.95％-17.82％，配制成稀土硝酸盐水溶液；将上述稀土硝酸盐水溶液全部加入到钼酸铵水溶液和柠檬酸的混合溶液中，再加入硝酸调节PH到0.7-3，在搅拌器和水溶锅中加热并保持恒温80℃-90℃蒸发结晶，得到溶胶，至室温23℃-27℃冷却得到凝胶，在干燥箱中温度为100℃-125℃条件下烘干水分直到凝胶发蓝，在马弗炉中灼烧，灼烧温度在400℃-450℃，得三氧化钼和稀土氧化物纳米复合粉体；(2)将所得粉体在氢气炉中加热还原，温度在400℃-450℃条件下发生反应，在800℃-900℃条件发生反应，各还原1.5-2.5小时，得纳米钼-稀土氧化物复合粉体；(3)将还原后的纳米钼-稀土氧化物复合粉体在450MPa-550MPa压力下冷压成形，然后在氢气炉中进行热压成形，在热压温度为1400℃-1600℃，压力为45MPa-55MPa下热压烧结成形。