[发明专利]酯类反应性溶剂制备碘化N-甲基喹啉类化合物的方法无效
申请号: | 200410036802.4 | 申请日: | 2004-04-13 |
公开(公告)号: | CN1683338A | 公开(公告)日: | 2005-10-19 |
发明(设计)人: | 赵进才;车延科;马万红;张士博;钱新华 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C07D215/02 | 分类号: | C07D215/02;C07D217/00;C07D235/04;C07D219/00;C07B39/00 |
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摘要: | 一种酯类反应性溶剂制备碘化N-甲基喹啉类化合物的方法,其主要步骤为:氮气气氛下,按酯类催化反应性溶剂和喹啉类反应物的体积比例1000∶1-1∶1,加入到反应器中,搅拌反应10-20分钟;加入与喹啉类反应物等体积的碘甲烷,反应器密封搅拌反应1-3小时,加入等体积的碘甲烷,碘甲烷和喹啉类反应物的摩尔比例为50∶1-1∶1,继续密封反应1-10小时,控制反应温度低于酯类催化反应性溶剂的沸点;反应体系静止5-10小时,分离、结晶,得到产物。产率从现有20%提高到70%,纯度提高到99.5%以上。 | ||
搜索关键词: | 反应 溶剂 制备 碘化 甲基 喹啉 化合物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种酯类反应性溶剂制备碘化N-甲基喹啉类化合物的方法,其主要步骤为:a)氮气气氛下,按酯类催化反应性溶剂和喹啉类反应物的体积比例1000∶1-1∶1,加入到反应器中,搅拌反应10-20分钟;b)加入与喹啉类反应物等体积的碘甲烷,反应器密封搅拌反应1-3小时,加入等体积的碘甲烷,碘甲烷和喹啉类反应物的摩尔比例为50∶1-1∶1,继续密封反应1-10小时,控制反应温度低于酯类催化反应性溶剂的沸点;c)反应体系静止5-10小时,分离、结晶,得到产物;所述酯类催化反应性溶剂是指对喹啉类反应物和碘甲烷的氮甲基化反应起催化作用的溶剂;所述喹啉类反应物为喹啉、吖啶、异吖啶、苯并咪唑或取代的苯并咪唑。
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