[发明专利]液相连续氧化生产单氯代苯酐的方法

摘要

本发明涉及液相连续氧化生产单氯代苯酐的方法。该方法以单氯代邻二甲苯为原料，以醋酸为溶剂，以醋酸钴、醋酸锰为催化剂，以四溴乙烷、溴化氢为促进剂，将上述物料按配比连续送入多级串联带搅拌的反应釜中，在一定的压力、温度下，同时通入压缩空气进行液相连续氧化反应，制得单氯代邻苯二甲酸，经中间罐到闪蒸槽降温、降压，经多级串联成酐反应釜脱水、脱酸得到粗酐，再经连续精馏得到精制酐，最后结片制得成品。废渣连续排放。醋酸精馏重复循环。该方法由于采用多级串联带搅拌的反应釜及多级成酐反应釜装置，反应步骤的连续性无需反复升压、升温，生产指标稳定，因此能耗低，效率高，产品收率、纯度高，质量稳定，同时减轻污染和对设备的腐蚀。

主权项

1、一种液相连续氧化生产单氯代苯酐的方法，该方法以单氯代邻二甲苯为原料，以醋酸为溶剂，以醋酸钴、醋酸锰为催化剂，以四溴乙烷、溴化氢为促进剂，其特征在于上述物料的配比如下：单氯代邻二甲苯和醋酸的重量比为：1∶4～6，单氯代邻二甲苯和醋酸的混合物与醋酸钴、醋酸锰、四溴乙烷或溴化氢的配比分别为：1∶0.0002～0.007(wt％)；并依次包括如下步骤：(1)将上述物料按配比计量混合；(2)借助泵压或位差通过连接管路将混合物料依次连续送入多级串联带搅拌的反应釜中，在温度为120℃～320℃，压力为0.5～4Mpa的条件下，同时并联通入压缩空气，边搅拌边进行液相连续氧化反应，制得单氯代邻苯二甲酸，各级反应釜尾气中氧含量为1～15％(体积比)；(3)当各级反应釜空气总通入量为900～1100升/小时时，氧化产物连续转移；(4)经中间罐到闪蒸槽闪蒸降温、降压；(5)单氯代邻苯二甲酸脱水、脱酸反应在多级串联带搅拌的成酐反应釜中连续进行，其温度为120～300℃，压力为200～400mmHg(绝对压力)，也可以常压制得单氯代苯酐的粗品，即粗酐；(6)用真空把粗酐抽至精制塔中连续进行精馏，其温度为150℃～300℃，压力为0～100mmHg(绝对压力)，脱去溶剂、杂质，制得精品，最后结片制得成品单氯代苯酐(即3-氯代苯酐和4-氯代苯酐的混合物)，釜残由排渣泵或采用高位液封连续排渣；(7)醋酸精馏重复循环；其中计量配料、氧化、成酐、精馏反应过程均通过管路连接，采用泵压或位差完成物料的连续输送，氧化、成酐、精馏反应过程均在全密封状态下进行。