[发明专利]四硫代钨酸铵的制备方法有效
申请号: | 200410039451.2 | 申请日: | 2004-02-13 |
公开(公告)号: | CN1557696A | 公开(公告)日: | 2004-12-29 |
发明(设计)人: | 刘晨光;柴永明;赵会吉;赵瑞玉;殷长龙;邢金仙;方朝亮;于建宁 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气集团公司;石油大学(华东) |
主分类号: | C01B17/98 | 分类号: | C01B17/98;C01C1/00;C01G41/00 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 赵东冶 |
地址: | 10072*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种四硫代钨酸铵的制备方法,它是属于高纯度化学物品的制备方法的改进。它主要是通过采用偏钨酸铵[(NH4)6W7O24·4H2O]或三氧化钨WO3与硫化铵[(NH4)2S]溶液反应法来制备高纯度的四硫代钨酸铵[(NH4)2WS4]。采用本发明的方法所制备的高纯度四硫代钨酸铵,其中,硫化铵用量接近生成四硫代钨酸铵所需的化学计量,反应条件缓和,反应时间大大缩短,废物排放少,产品收率高、纯度高,而且无需处理剧毒、恶臭的硫化氢气体。 | ||
搜索关键词: | 四硫代钨酸铵 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.四硫代钨酸铵(NH4)2WS4的制备方法,该方法是采用钨酸盐与硫化铵(NH4)2S溶液反应法制备而得,其特征在于钨酸盐采用的是偏钨酸铵(NH4)6W7O24·4H2O,反应时所用的偏钨酸铵(NH4)6W7O24·4H2O须经氨水溶解,所用浓氨水的量为:浓氨水/偏钨酸铵=1~2/1(ml/g),然后再与硫化铵(NH4)2S溶液反应,其两者的摩尔比为:S/W=4~6/1,反应温度为:室温~90℃,反应时间为:0.5~3小时,静止结晶时间为:8~24小时;最后将结晶经过滤、水洗和无水乙醇洗涤,室温干燥即可得到目的产物四硫代钨酸铵(NH4)2WS4。
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