[发明专利]二氧化锡粉体及其制备方法无效
申请号: | 200410039474.3 | 申请日: | 2004-02-16 |
公开(公告)号: | CN1657418A | 公开(公告)日: | 2005-08-24 |
发明(设计)人: | 李效玉;安新春 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 何清清 |
地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提出一种空心二氧化锡粉体及其制备方法,通过乳液聚合得到有利于锡离子在乳胶粒表面吸附的功能乳液,以乳胶粒为核,用有锑掺杂的无机锡做壳原料,通过离子交换反应形成有机/无机核壳结构粒子,然后煅烧去除有机核,得到空心二氧化锡粉体粒子。本方法充分发挥乳胶粒与锡离子间的相互作用,制备出粒径在50~400nm之间,低密度、高比表面积的二氧化锡粉体粒子,粉体具有空心结构的粒子占95%以上,单个粒子的空心率达40%以上,比表面50-350m2/g,电导率0.5-1.0S/cm。 | ||
搜索关键词: | 氧化 锡粉体 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种二氧化锡粉体的制备方法,包括通过乳液聚合制备乳胶粒有机核,然后在乳胶粒有机核表面包覆一层无机化合物,形成有机/无机核壳结构粒子,煅烧去除有机核,得到空心粉体粒子,其特征在于:A、选择有利于锡离子吸附的含有主单体、功能单体、交联剂、引发剂的乳液聚合体系,在60~90℃进行反应,反应时间1~6小时,得到功能乳液;其中主单体选自:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯中的一种或几种,占总单体用量的85%-97%;功能单体选自:甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸、马来酸酐中的一种或两种,占总单体用量的1%-15%;交联单体选自:二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯(TEGDA)、二乙烯基苯中的一种或两种,占总单体用量的0.05%-2%;乳化剂可以是阴离子型、非离子型,也可以是阴离子型/非离子型复合使用,用量为总单体量的0.5%~5%,其中阴离子型乳化剂选自:十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乙氧基化烷基酚硫酸铵、萘磺酸二钠中的一种或两种;非离子型乳化剂选自:辛基酚乙氧基化物、壬基酚乙氧基化物、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯中的一种;引发剂用量为乙烯基单体用量的0.05%~3%,可以选自:过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾——亚硫酸氢钠、过硫酸铵——亚硫酸氢钠中的一种;B:将上述乳液稀释2~6倍,利用盐酸对水解反应的抑制作用,配制一定浓度的SnCl4·5H2O、SbCl3透明溶液,将配制好的一定浓度的SnCl4·5H2O、SbCl3和尿素的透明溶液滴入乳液中,50~100℃下陈化2~8小时,冷却至室温,其中SnCl4·5H2O∶SbCl3=33∶1~33∶15(重量比),浓度为100~400g/l;尿素浓度为100~500g/l,得到无机锡壳包复有机核的核壳结构前驱体;C:将上述前驱体进行高温焙烧,得到色空心二氧化锡粉体。
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