[发明专利]双甘膦的制备方法

摘要

本发明提供的双甘膦的制备方法是：以天然气法生产亚氨基二乙酸过程中的含甘氨酸、氮川三乙酸、氯乙酸、羟基乙酸和乌洛托品等杂质的中间产品—亚氨基二乙酸粗盐为原料，在催化剂作用下，与三氯化磷、多聚甲醛加成缩合，制得双甘膦粗品的悬浮液，悬浮液经常规结晶、分离、洗涤和干燥，即制得纯度大于98％的双甘膦产品。该制备方法的特点是：用含上述杂质的亚氨基二乙酸二钠盐合成双甘膦，不需经过亚氨基二乙酸二钠盐的酸化、浓缩、除杂、结晶、分离、洗涤和干燥等繁琐的亚氨基二乙酸的制取和提纯过程。该方法在国内外都尚未见到有文献报道。该发明的优点是：工艺路线简短，操作方便，节约能耗，制造成本低，经济和社会效益显著。

主权项

1、双甘膦的制备方法，其特征在于该方法包括以亚氨基二乙酸粗盐为原料，将亚氨基二乙酸粗盐配制成亚氨基二乙酸质量百分含量为5～20％的水溶液，加入量为亚氨基二乙酸克分子数的0.5～1.0倍的催化剂，在10℃～40℃条件下，滴加与亚氨基二乙酸克分子数相等量的质量百分含量为98％的三氯化磷，维持过程温度不超过40℃，三氯化磷滴加完毕后反应半小时，然后升温至80℃并一次投入量为亚氨基二乙酸克分子数1.0～2.5倍的质量百分含量为92％的甲醛，维持温度在75℃～85℃，直至甲醛全部溶解，最后在60℃～130℃和常压条件下反应1～4小时，制得双甘膦粗品的悬浮液，悬液经常规结晶、分离、洗涤和干燥，制得纯度大于98％的双甘膦产品；亚氨基二乙酸粗盐是天然气法生产亚氨基二乙酸的中间品，其中含甘氨酸、氮川三乙酸、氯乙酸、羟基乙酸和乌洛托品等杂质；催化剂为磷酸、硫酸、盐酸中的一种，或其中两种或两种以上的混酸。