[发明专利]4.6－二羟基－1.3－苯二甲酸和2.3－二羟基－1.4－苯二甲酸的一步合成方法无效
| 申请号： | 200410040760.1 | 申请日： | 2004-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN1634849A | 公开（公告）日： | 2005-07-06 |
| 发明（设计）人： | 雷光东;卢志云;谢明贵 | 申请（专利权）人： | 四川大学 |
| 主分类号： | C07C65/03 | 分类号： | C07C65/03;C07C51/00 |
| 代理公司： | 成都科海专利事务有限责任公司 | 代理人： | 黄幼陵 |
| 地址： | 610064四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种4.6－二羟基－1.3－苯二甲酸和2.3－二羟基－1.4－苯二甲酸的一步合成方法，4.6－二羟基－1.3－苯二甲酸是将间苯二酚、碳酸氢钾在0.2～0.5MPa的二氧化碳气氛中一步合成，2.3－二羟基－1.4－苯二甲酸是将邻苯二酚、碳酸氢钾在0.2～0.5MPa的二氧化碳气氛中一步合成，工艺步骤均包括配料与混料、装料、热处理、水溶解与酸化处理、收集初产品并提纯。此种方法不需要特殊的设备投资，工艺简单，操作方便，原料价廉且易于获取，不仅可降低生产成本，而且有利于工业化生产。4.6－二羟基－1.3－苯二甲酸的产率可大于93％，2.3－二羟基－1.4－苯二甲酸的产率可大于62％。 | ||
| 搜索关键词： | 4.6 羟基 1.3 甲酸 2.3 1.4 一步 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种4.6-二羟基-1.3-苯二甲酸的一步合成方法，其特征在于工艺步骤如下：(1)配料与混料间苯二酚与碳酸氢钾的摩尔比为1∶(2～4)，按此摩尔比配料，然后将间苯二酚和碳酸氢钾混合均匀；(2)装料将混合均匀的间苯二酚和碳酸氢钾转移至能密闭的反应容器中，间苯二酚和碳酸氢钾的总体积不超过反应容器体积的三分之一，装料完毕后，速密闭反应容器，用二氧化碳赶净反应器中的空气，保留二氧化碳压力0.2～0.5MPa；(3)热处理将反应容器放入190～210℃的油浴内，油所浸深度高于反应容器内反应混合物的高度，热处理时间为3～5小时；(4)水溶解与酸化处理热处理结束后将反应产物冷却至室温并用水溶解，反应产物溶解后，加入盐酸酸化，pH值控制在2～3；(5)收集初产品并提纯酸化处理后所得固体物为初产品，收集初产品并将初产品用水洗涤提纯即获4.6-二羟基-1.3-苯二甲酸纯品。
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