[发明专利]氯甲基膦酸单钠盐的一锅法制备工艺

摘要

本发明公开了氯甲基膦酸单钠盐的一锅法制备工艺，属有机中间体制备技术领域。它以三氯化磷与多聚甲醛为原料，常压催化下合成氯甲基膦酰二氯，水解，然后调节该溶液pH值使催化剂完全沉淀，过滤，蒸发浓缩，冷却结晶，得氯甲基膦酸单钠盐粗品，再用乙醇－水混合溶剂重结晶，制得了纯度较高的氯甲基膦酸单钠盐。该制备工艺获得的产品的产率高，纯度高。该产品可作螯合剂以及与含氨基类物质反应，可制备具有广泛用途的N－取代胺甲基膦酸，有的N－取代胺甲基膦酸还具有生物活性。

主权项

1.氯甲基膦酸单钠盐一锅法制备工艺，其特征在于采用三氯化磷与多聚甲醛为原料，在常压下用无水三氯化铝作催化剂合成氯甲基膦酰二氯，水解得氯甲基膦酸，然后用氢氧化钠调节该溶液pH值使催化剂完全转变为氢氧化铝沉淀，过滤，蒸发浓缩，冷却结晶，得氯甲基膦酸单钠盐粗品，再用体积比4∶1的乙醇-水混合溶剂重结晶，制得了纯度较高的氯甲基膦酸单钠盐；所述的多聚甲醛和三氯化磷原料摩尔比为2∶1-4∶1，在催化剂加入前，于80-100℃温度范围内维持反应6-10小时；所述催化剂的加入量为三氯化磷和多聚甲醛总重量的1-3％，在2小时内由室温缓慢升温到160℃以上，在160-180℃维持反应2-4小时，蒸出副产物二氯甲烷和二氯甲醚并回收，多余的甲醛也被蒸出，反应液逐渐变成黑色粘稠固体。