[发明专利]高浓度无水HBr/CH3COOH试剂的制备方法及装置

摘要

本发明公开了一种高浓度无水HBr/CH₃ COOH试剂的装置，其制作工艺包括制备无水乙酸后按下述方法进行，向反应罐内加入红磷30重量份、CCl₄25－35重量份，45％的氢溴酸70－90重量份，向两洗气罐各加入85％H₃PO₄25－35重量份、P₂O₅4－6重量份、红磷2－4重量份，向吸收罐加入90－110重量份无水乙酸，依次将反应罐与第一气体净化罐、第二个气体净化罐、缓冲罐、气体吸收罐、双极干燥塔通过连通管密封连接。最后向恒压滴液漏斗加入液溴/浓氢溴酸混合液，开动搅拌器，加热至微沸、再慢慢滴加液溴/氢溴酸溶液，并通过水浴控制温度在30－80℃，冷凝管通0－5℃水，当无水冰乙酸溶液吸收HBr渐渐发热时，再在水浴锅中加入冰水或冰盐水冷却，直至操作持续到无水冰乙酸吸收达到持续冒气泡时，停止操作。

主权项

1、一种高浓度无水HBr/CH3COOH试剂的装置，其特征在于：包括由带水浴装置的温度控制器(1)、反应罐(2)、恒压滴液漏斗(3)、搅拌器(4)、回流冷凝管(5)组成的气体发生装置、通过连通管相连的两个净化罐(6、7)、连通管两端接近罐底，净化罐(7)通过连通管和缓冲瓶(8)与气体吸收罐(9)相连，吸收罐外设有水浴锅(10)，气体吸收罐通过连接管与双级干燥塔相连。