[发明专利]高比表面的钽酸盐和铌酸盐光催化剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 200410041816.5 申请日: 2004-08-30
公开(公告)号: CN1597097A 公开(公告)日: 2005-03-23
发明(设计)人: 李爱东;程进波;吴迪;闵乃本 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: B01J23/20 分类号: B01J23/20;B01J37/03
代理公司: 南京苏高专利事务所 代理人: 成立珍
地址: 210093*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 高比表面的钽酸盐和铌酸盐光催化剂的制备方法,先使用钽或铌的五氧化物为原料,得到水溶性的铌前体或钽的草酸盐水溶液;用上述方法获得稳定的水溶性的钽或铌的前体再用以制备钽酸盐和铌酸盐光催化剂,即制备含碱金属和碱土金属的钽酸盐和铌酸盐,根据配方的组分将碳酸锶、碳酸钡、碳酸锂、或稀土硝酸盐加入水溶性的草酸钽或草酸铌的前体溶液,溶于螯合剂EDTA,再加入柠檬酸,让金属离子与柠檬酸的摩尔比在1∶4~10之间,加入适量乙二醇作为络合剂,在60-80℃加热并搅拌,获得钽酸盐和铌酸盐光催化剂的前体溶液,聚酯化、灼烧2-4后并在600-900℃热处理,得到钽酸盐和铌酸盐光催化剂。
搜索关键词: 比表面 钽酸盐 铌酸盐 光催化剂 制备 方法
【主权项】:
1、高比表面的钽酸盐和铌酸盐光催化剂的制备方法,其特征是先使用钽或铌的五氧化物为原料,将五氧化铌或五氧化钽与氢氧化钾或氢氧化钠按摩尔比1∶2~20混合研磨均匀,放入刚玉坩埚,在400-550℃灼烧反应2-4小时,获得铌酸钾(钠)或钽酸钾(钠)的熔体;将熔体溶于去离子水,过滤后的清液,先加入适量醋酸,溶液中将产生白色的铌酸沉淀(Nb2O5·nH2O)或钽酸沉淀(Ta2O5·nH2O),再用硝酸调节PH值,使溶液呈强酸性(PH<2),使溶液中的铌或钽以铌酸或钽酸形式完全沉淀出来;去除沉淀吸附的残余的钾离子或钠离子;将铌酸沉淀加入适量的柠檬酸(Citric Acid,CA)的水溶液或钽酸沉淀加入适量的草酸(Oxalic acid,OA)的水溶液,得到水溶性的铌前体或钽的草酸盐水溶液;用上述方法获得稳定的水溶性的钽或铌的前体再用以制备钽酸盐和铌酸盐光催化剂,即制备含碱金属和碱土金属的钽酸盐和铌酸盐,Sr2(Ta2-xNbx)O7,(x=0-2),ATaO3,(A=Li,Na,K),(SrxBa1-x)Ta2O6,(x=0-1),稀土掺杂改性的光催化剂,La元素掺杂的ATaO3,层状钙钛矿铌酸盐系列,A(Mn-1NbnO3n+1),(A=K,Ru,Cs,M=La,Ca,Ti),K4Nb6O17,KTiNbO5,KLaNb2O7和CsCa2Nb3O10;根据配方的组分将碳酸锶、醋酸锶或硝酸锶和碳酸钡、醋酸钡或硝酸钡、碳酸锂、硝酸锂或醋酸锂,或稀土硝酸盐加入水溶性的草酸钽或草酸铌的前体溶液,溶于螯合剂EDTA,加入EDTA使Li与EDTA的摩尔比为1-4,再加入柠檬酸,让金属离子与柠檬酸的摩尔比在1∶4~10之间,用氨水或乙二胺调节PH值在7~8之间,最后加入适量乙二醇作为络合剂,乙二醇与柠檬酸的摩尔比在2-6间,在60-80℃加热并搅拌,获得钽酸盐和铌酸盐光催化剂的前体溶液,保持PH值在7-8之间,然后在烘箱里130-140℃聚酯化5-10小时,在炉里300-400℃灼烧2-4小时,并在600-900℃热处理1-8小时,得到钽酸盐和铌酸盐光催化剂。
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