[发明专利]对二甲苯氧化反应母液循环率的控制方法

摘要

本发明涉及以PX(对二甲苯)为原料制取PTA过程中氧化反应母液循环率的控制方法。它从分析母液成分着手，用母液中除了对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和偏苯三酸七种物质之外其它在254nm有吸收的有机物的含量，以及母液中含有的负一价溴离子的量与所含溴元素总量之比、钠离子和铁离子的含量等来表征母液的品质，以此为依据及时、动态地调节母液的循环使用率。应用该控制方法，正常生产时能够在保证产品质量的前提下最大限度地降低生产成本，当工艺状态发生波动时，能够预知并提前调节母液循环率，将生产损失降到最低。本发明对于大型连续化PTA生产装置具有极强的推广使用价值。

主权项

1.对二甲苯氧化反应母液循环率的控制方法，以醋酸为溶剂、醋酸钴和醋酸锰为催化剂、氢溴酸为助催化剂，在185～205℃和1.2～1.5MPa绝对压力条件下，将对二甲苯与空气中氧气进行氧化反应，制得对苯二甲酸浆料，该浆料结晶后固液分离，液体为氧化反应母液，固体经干燥后得到粗对苯二甲酸，其特征在于：分析氧化反应母液中组分的含量，根据以下标准动态调节氧化反应母液返回系统循环使用的量占母液总量的比率，即母液循环率γ，当低于所有标准时，逐步提高γ，当超过其中任意一项标准时，逐步降低γ，这些标准为①母液中除了对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和偏苯三酸七种物质之外，在254nm波长有吸收的其它有机物的含量≤1000ppm；②母液中含有的负一价溴离子的量与所含溴元素总量之比≥60％；③母液中钠离子含量≤300ppm。