[发明专利]用无机盐原料液相化学法制备双轴织构CeO2薄膜工艺

摘要

本发明公开了属于超导薄膜材料制备技术范围的一种用无机盐原料液相化学法制备双轴织构CeO₂薄膜工艺。首先对无机盐和有机溶剂进行脱水预处理，配制涂覆液，在基底上涂覆CeO₂薄膜，经过热解和烧结后得到双轴织构CeO₂薄膜。双轴织构的CeO₂薄膜由于其良好的晶格匹配性和化学稳定性，以及阻挡氧扩散的能力，是一种优良的缓冲层材料，在超导涂层导体及燃料电池、催化、光学领域有着诱人的应用前景。本发明对于利用我国丰富的无机盐资源制备CeO₂薄膜，发展功能薄膜具有重要的实用价值。

主权项

1.一种用无机盐原料液相化学法制备双轴织构CeO2薄膜工艺；其特征在于：用无机盐原料液相化学法制备双轴织构CeO2薄膜的具体工艺过程为：(1)前驱粉体无机盐和有机溶剂的预处理1)可溶性无机盐原料的准备及预处理：通过低温真空脱水处理，除去吸附在无机盐上的羟基；2)有机溶剂的准备及预处理：有机溶剂可分为三大类：螯合剂、活性剂和溶剂；有机溶剂的纯度一般是化学纯或分析纯，在使用前或使用中通过蒸馏、回流、或与其它物质反应并过滤除水；(2)CeO2前驱溶液的制：将无水无机铈盐加入到螯合剂、活性剂或溶剂中，各组分所占的重量比为：无机铈盐0.01～40％、螯合剂1～40％、活性剂2～70％、溶剂或稳定剂1～90％；将溶解后的溶液加热回流，温度40～150℃，静置时间1小时～24小时，过滤，待涂膜用；(3)CeO2薄膜的制备1)采用旋涂、浸涂或喷雾干燥法在基底表面涂覆成膜，旋涂法：以旋涂的速度从1000转/分钟～6000转/分钟，旋涂时间6秒～3分钟；浸涂时，基底在溶胶中停留时间3秒～1分钟，提拉速度为10～150毫米/分钟；2)将涂敷薄膜的基底在Ar-4％H2气氛或空气中加热，温度从60℃～500℃，时间从30秒～24小时进行热解，以除去薄膜中的有机溶剂；3)烧结热处理：将热解后的薄膜以1～200℃/分的速度升温到500℃～1200℃，保温3分钟～120小时，在氧化性的气氛或还原性气氛中烧结结束后，按2℃～200℃/分的速度降温，即可得到具有双轴织构、均匀致密的、厚度为几十纳米到数微米的CeO2薄膜。