[发明专利]钨冶炼中锡元素的快速分析检测方法

摘要

本发明公开了一种钨冶炼中锡元素的快速分析检测方法，包括如下步骤：将试样溶液加入氢氧化钠及过氧化氢溶液加热预处理；用酒石酸溶液调整pH值至8～9；加入酒石酸络合剂及含三价铁离子掩蔽剂；用酒石酸溶液作载流与硼氢化钾溶液同时导入流动注射氢化物发生和分离装置的反应器，使元素锡生成SnH₄逸出；用高纯氮气与氧气按1∶0.005～0.02的比例混合而成的载气将SnH₄导入电热石英管炉加热，控制载气流量为150～300ml/min，加热温度为820～850℃，使SnH₄分解生成锡基态原子；用原子吸收光谱仪测定锡基态原子吸光值，并计算分析结果。本发明对锡元素快速测定灵敏度高，分析周期仅20分钟，检测下限达0.00001g/L，分析结果重现性好，非常适于微量及痕量锡测定。

主权项

1.一种钨冶炼中锡元素的快速分析检测方法，包括如下步骤：(1)将试样溶液加入氢氧化钠及过氧化氢溶液进行加热预处理；(2)预处理试样冷却后，用酒石酸溶液调整PH值至8～9；(3)向调整好PH值的溶液中加入酒石酸溶液络合剂与含三价铁离子溶液掩蔽剂，使锡元素与基体钨及杂质元素分离；(4)分离出的含锡元素试样用酒石酸溶液作载流与硼氢化钾溶液同时导入流动注射氢化物发生和分离装置的反应器，使元素锡生成SnH4逸出而与基体钨及杂质元素完全分离；(5)用高纯氮气与氧气按1∶0.005～0.02的比例混合而成的专用载气将生成的SnH4导入位于原子吸收光谱仪燃烧器上的电热石英管炉加热，控制载气流量为150～300ml/min，气流输出压力为0.25Mpa，加热温度为820～850℃，使SnH4分解生成基态锡原子；(6)用测量光路从电热石英管中心通过的原子吸收光谱仪测定生成的基态锡原子的吸光值，然后计算分析结果。