[发明专利]3,3'－二氯联苯胺盐酸盐的废硫酸综合利用工艺方法

摘要

本发明提供了一种制备3，3’－二氯联苯胺盐酸盐的废硫酸综合利用工艺方法，该方法是用催化加氢还原法制得的2，2’－二氯氢化偶氮苯甲苯还原液，经转位、过滤、成盐、萃取、结晶、再过滤、干燥等工序得到3，3’二氯联苯胺盐酸盐。该工艺由于充分利用转位后硫酸浓度降低甚微和2，2’－二氯氢化偶氮苯转位后生成的硫酸盐在母液中溶解度很小的特点，采用直接过滤，然后将废酸连续套用，使废酸的排放量减少80％，同时使每吨产品少用约3吨硫酸及部分盐酸。为保证产品质量，废酸套用的批次，以控制2，4－异构体副产物在最终产品中的含量小于0.1％为限。

主权项

1、一种以邻硝基氯苯为原料，经还原、转位、成盐、结晶、过滤、干燥制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的工艺方法，其特征在于3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的废酸综合利用工艺方法是经(1)2，2’-二氯氢化偶氮苯还原液的制取，(2)转位，(3)过滤，(4)成盐，(5)萃取，(6)结晶，(7)过滤，(8)干燥，(9)产品，(10)分离，(11)配酸工序来完成的；具体实施方法是：首先，将催化加氢还原法制取的2，2’-二氯氢化偶氮苯甲苯还原液，在-10-20℃下，把配酸得到的50-60％硫酸水溶液滴加到甲苯还原液中，2，2’-二氯氢化偶氮苯与50-60％硫酸的重最比为1∶2-10，并保持在该温度下反应24小时，使2，2’-二氯氢化偶氮苯转位成3，3’-二氯联苯胺硫酸盐，然后，直接进行第一次过滤，所得滤液分成两层送到分离，上层为甲苯相，送到萃取，下层为降低3-10％的硫酸水相，回送到配酸，经补加浓硫酸，再配成50-60％硫酸，套用于下一批转位反应时用，连续套用数次；过滤所得的滤饼中加入22％盐酸和水，加热，使滤饼硫酸盐转变成盐酸盐全部溶解；最后，用转位过滤出的母液经分离，得到的甲苯来萃取已溶解的3，3’-二氯联苯胺盐酸盐，萃取后分出的甲苯层送去蒸馏回收甲苯，分出的水层经冷却，结晶，析出3，3’-二氯联苯胺盐酸盐，进行第二次过滤，滤饼经干燥得到产品；第二次过滤得到的滤液，回用于成盐，完成3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的废硫酸综合利用工艺过程。