[发明专利]乌蛇止痒丸的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种乌蛇止痒丸的质量控制方法，改进修订了乌蛇止痒丸原质量标准的基础上，增加了苦参，蛇床子，牡丹皮，黄柏四种药材的薄层色谱鉴别步骤，修订建立了采用照高效液相色谱法测定黄柏的盐酸小檗碱的含量的方法。本发明的质量控制方法，具有较强的专属性与良好的重现性，有利于实现对乌蛇止痒丸成品质量的有效控制。

主权项

1.一种乌蛇止痒丸的质量控制方法，其特征在于，包含如下步骤：(1)取乌蛇止痒丸成品，置显微镜下观察：横纹肌纤维黄色或黄棕色，多碎断，边缘较平整，有细密平直或微波状明暗相间的横纹；草酸钙簇晶数个排列成行或成片存在于薄壁细胞中，直径9～45um。草酸钙针晶细小，不规则地充塞于薄壁细胞中；内果皮细胞棕黄色，细胞壁连珠状增厚；纤维鲜黄色，壁厚，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；纤维淡黄色，壁厚，初生壁多少分离，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；含晶细胞的壁不均匀木化增厚；(2)取乌蛇止痒丸成品40丸(约5g)，磨碎，加乙醇15ml，浸泡过夜；过滤，滤液作为供试品溶液；另取蛇床子素对照品加乙醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液与对照品溶液各2μl点样于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯(30∶1)为展开剂，展开，取去，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取(2)项下的供试品溶液，低温浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取黄柏对照药材0.5g，加乙醇10ml，超声处理5分钟，过滤，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成0.05mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取去，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；(4)取丹皮酚对照品，加乙醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取(3)项下的供试品溶液与丹皮酚对照品溶液各10μl，以条带状分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂，展开，取去，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇液，于80℃加热5分钟；供试品色谱中，在与丹皮酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5)取乌蛇止痒丸成品40丸(约5g)，磨碎，加氯仿30ml，浓氨溶液0.5ml，放置过夜，过滤，滤液蒸干；滤渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加氯仿制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液与对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨(9∶1∶0.1)为展开剂，展开，取去，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色荧光斑点。