[发明专利](Z)-3'-羟基-3,4,4',5-四甲氧基二苯乙烯的制备方法无效
申请号: | 200410051498.0 | 申请日: | 2004-09-17 |
公开(公告)号: | CN1616388A | 公开(公告)日: | 2005-05-18 |
发明(设计)人: | 邹永;钟荣清;张学景;何树杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州化学研究所 |
主分类号: | C07C43/253 | 分类号: | C07C43/253;C07C41/01 |
代理公司: | 广州科粤专利代理有限责任公司 | 代理人: | 潘伟健 |
地址: | 510650*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备(Z)-3′-羟基-3,4,4′,5-四甲氧基二苯乙烯的方法。该法包括以价廉易得的对甲氧基苯乙酸为原料,经过溴化得到3-溴-4-甲氧基苯乙酸,再与3,4,5-三甲氧基苯甲醛发生缩合得到(E)-3-(3′,4′,5′-三甲氧基苯基)-2-(3′-溴-4′-甲氧基苯基)-丙烯酸,再经酚羟基取代脱溴得到(E)-3-(3′,4′,5′-三甲氧基苯基)-2-(3′-羟基-4′-甲氧基苯基)-丙烯酸,最后经脱羧得到(Z)-3′-羟基-3,4,4′,5-四甲氧基二苯乙烯。本发明为二苯乙烯类化合物酚羟基的引入提供了一种新的设计思想,为(Z)-3′-羟基-3,4,4′,5-四甲氧基二苯乙烯的合成提供了一种新方法。该方法的使用降低了反应的成本,简化了后处理操作,总收率也较高。 | ||
搜索关键词: | 羟基 四甲氧基二 苯乙烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备式(1)的(Z)-3′-羟基-3,4,4′,5-四甲氧基二苯乙烯的方法式(1)包括以下几个步骤:(1)式(2)的对甲氧基苯乙酸:式(2)与溴反应;(2)所得的式(3)的3-溴-4-氧基苯乙酸与式(4)的3,4,5-三甲氧基苯甲醛:甲式(3) 式(4)在三乙胺催化下,于醋酐中,加热至90~150℃,反应2~12小时后酸化、纯化处理;(3)所得的式(5)的(E)-3-(3′,4′,5′-三甲氧基苯基)-2-(3′-溴-4′-甲氧基苯基)-丙烯酸:式(5)在质量分数8%~20%的NaOH溶液中,铜盐存在下,在80~150℃,反应2~3d,再经酸化、纯化处理;(4)所得的式(6)的(E)-3-(3′,4′,5′-三甲氧基苯基)-2-(3′-羟基-4′-甲氧基苯基)-丙烯酸:式(6)脱羧后,经分离、纯化处理得到式(1)的(Z)-3′-羟基-3,4,4′,5-四甲氧基二苯乙烯。
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