[发明专利]一种砜基的还原性脱除方法无效
申请号: | 200410053009.5 | 申请日: | 2004-07-16 |
公开(公告)号: | CN1587238A | 公开(公告)日: | 2005-03-02 |
发明(设计)人: | 唐飞宇;陈志荣 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07B35/02 | 分类号: | C07B35/02;C07C33/025;C07C43/253 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种砜基的还原性脱除方法。将0.01mol砜基化合物溶于4~170ml无水四氢呋喃,加入0.75~3mol无水乙醇,反应温度为0~20℃,再缓慢加入切成小块的金属钠0.05~0.15mol,保温、搅拌;然后,将上述反应混合物倾入到饱和氯化铵水溶液中,用异丙醚萃取,有机相用5~15%磷酸水溶液洗涤,水洗,脱除溶剂,即可;本发明原料来源广泛,钠和无水乙醇均为工业上来源广泛的化学试剂,且其价格低廉;反应中避免了使用昂贵和危险的试剂,如锂、乙胺和汞等;反应条件温和,可在接近或略低于室温的条件下进行,无须在低温下操作;反应的产率和产物纯度均较高,无消除副产物的生成,减少了后处理的难度和工作量。 | ||
搜索关键词: | 一种 原性 脱除 方法 | ||
【主权项】:
1.一种砜基的还原性脱除方法,其特征在于:将0.01mol砜基化合物溶于17~170ml无水四氢呋喃,加入0.75~3mol无水乙醇,反应温度为0~20℃,再缓慢加入切成小块的金属钠0.05~0.15mol,保温、搅拌;然后,将上述反应混合物倾入到饱和氯化铵水溶液中,用异丙醚萃取,有机相用5~15%磷酸水溶液洗涤,水洗,脱除溶剂,即可;砜基化合物的结构为:
其中n=1~12,m=1~3。R和R’为取代基团。
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