[发明专利]4－苯乙炔苯酐的制备方法有效
| 申请号： | 200410053378.4 | 申请日： | 2004-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN1603317A | 公开（公告）日： | 2005-04-06 |
| 发明（设计）人： | 张龙庆;张春华;王光煦 | 申请（专利权）人： | 上海市合成树脂研究所 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 上海华工专利事务所 | 代理人： | 李生柱;应云平 |
| 地址： | 200235*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种4－苯乙炔苯酐的制备方法，步骤包括：(1)在氮气气氛下，在催化剂碘化亚铜和二氯双三苯基磷配合钯的存在下，将4－溴苯酐和苯乙炔在三乙胺溶剂中回流反应19～21小时，反应温度为75～85℃。(2)分离掉三乙胺，固体沉淀与醋酐混合，醋酐与4－溴苯酐的摩尔比为1.5～6.0∶1，加热回流30分钟，蒸去醋酸和醋酐，用等体积甲苯和正己烷混合溶剂重结晶，得4－苯乙炔苯酐,熔点为151.6～152.3℃，得率90～91％。 | ||
| 搜索关键词： | 乙炔 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种4-苯乙炔苯酐的制备方法，其特征在于步骤包括：(1)在氮气气氛下，在催化剂碘化亚铜、二价钯络合物及三苯基膦存在下，将4-溴苯酐和苯乙炔在有机碱三乙胺溶剂中回流反应19～21小时，反应温度为75～85℃，苯乙炔与4-溴苯酐的摩尔比为1.06～1.10∶1；(2)分离掉三乙胺，抽滤，固体沉淀与醋酐混合、搅拌、加热回流20～40分钟，蒸去醋酸和醋酐，然后加入等体积甲苯和正己烷混合溶剂重结晶制得4-苯乙炔苯酐，熔点：151.6～152.3℃。
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