[发明专利]掺铈焦硅酸镥高温闪烁单晶体的制备方法

摘要

一种掺铈焦硅酸镥高温闪烁晶体Lu_{2(1－x－y－z)}Re_2xCe_2yM_2zSi₂O₇的制备方法，本方法的关键是在配制原料的过程中，引入与CeO₂等当量强还原性的Si₃N₄原料，以及引入痕量的Zr、Ta、或Mg等元素，并在升温化料以及晶体生长过程中将CeO₂还原成Ce₂O₃，再与SiO₂和Re₂O₃等氧化物反应合成含有Ce³⁺离子的焦硅酸镥高温闪烁单晶体。用本发明方法制备掺铈焦硅酸镥高温闪烁晶体中含Ce⁴⁺离子最少，具有较好的晶格完整性和抗辐照性能。

主权项

1、一种掺铈焦硅酸镥高温闪烁单晶体的制备方法，祺特征在于该方法包括下列步骤：①按掺杂三价铈离子焦硅酸镥的化学式Lu2(1-x-y-z)Re2xCe2yM2zSi2O7进行配料，其中Re代表除Lu之外的其它稀土元素，M表示Zr、Mg、Ta金属离子；0≤x≤0.3，0.001≤y≤0.05，0.00001≤z≤0.0005，选定x、y、z后，按各组分氧化物对应的摩尔比，即Lu2O3∶Re2O3∶CeO2∶MO2∶SiO2＝(1-x-y-z)∶x∶2y∶2z∶2称量初始原料，各初始原料的纯度均大于99.99％，然后再称取和CeO2等当量摩尔的Si3N4原料，即y/6摩尔的Si3N4原料；②将各组分原料充分混合成均匀的混合粉料；③在1-5Gpa的压力下将混合的粉料压成圆柱状的料饼，在低于500℃的温度下进行低温烧结10-24小时；④将烧好的料块装进炉膛中的铱金坩埚内，将炉膛密封并抽真空，真空度约为10-3-10-4Pa，为了保证CeO2被充分还原，在此真空度下采用中频感应加热方式以300-500℃/hr升温速度进行升温化料；⑤当坩埚内的料块升温到1000-1200℃处，在此温度区间进行恒温2-3小时；⑥继续以300-500℃./hr的升温速度升温至1900-2000℃，待料全部熔化后，再在此温度范围内恒温1-2小时；⑦向炉膛内缓慢充入N2气或者Ar气，使炉膛的气压保持在1-1.25atm，然后，在本发明单晶体的结晶温度下，一般在1850-1950℃范围内，采用提拉法的工艺生长铈离子掺杂的焦硅酸镥高温闪烁晶体，在晶体生长过程中，采用纯Lu2Si2O7籽晶，生长速度为1-5mm/hr，晶体转速为10-80RPM，晶体经过下种、缩径、放肩、等径、收尾和降温程序后，晶体生长完成。