[发明专利]一种清洁制备高纯度茄尼醇的方法

摘要

本发明是一种清洁制备高纯度茄尼醇的方法，本方法使用含量不低于70％的茄尼醇粗原料，制备纯度可达98.5％的茄尼醇纯品。本发明使用高效液相制备色谱柱或中压硅胶填充柱，以无毒的饱和烷烃(正戊烷、环己烷、正己烷或正辛烷等)和乙酸酯(乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丙酯等)的混和液为淋洗液。淋洗后的馏份分段收集，经旋转蒸发回收溶剂，溶液浓缩后的分段产物真空干燥处理，可获得纯度高达98.5％的茄尼醇纯品。该方法制备的茄尼醇纯度高、成本低、工艺简单、纯化过程无污染、溶剂可回收使用、便于工业化生产。

主权项

1.一种清洁制备高纯度茄尼醇的方法，其特征在于：1).溶解原料：将茄尼醇原料完全溶解在饱和烷烃中，质量浓度为20～80％；2).色谱柱分离：将溶解后的原料直接加入色谱柱中，然后用乙酸酯与烷烃体积比是1∶1-1∶100的淋洗液冲洗，收集馏份，对各个馏份进行检测，将组分相似的馏份合并在一起进行处理，当茄尼醇全部淋洗下来后，用乙酸酯冲洗柱子，以备色谱柱下次重复使用；3).浓缩：经色谱分离得到的馏份，检测确定其含量，分别合并浓缩后得到不同规格的产品，将浓缩液通过水浴加热至30～60℃，保持-0.03～0.08MPa的负压状态，蒸发后即得产品，蒸发出来的溶剂重新进行配比，回收使用。