[发明专利]宋代及以后瓷器的热释光断代方法无效

专利信息
申请号: 200410059686.8 申请日: 2004-06-16
公开(公告)号: CN1584556A 公开(公告)日: 2005-02-23
发明(设计)人: 罗荫权 申请(专利权)人: 中科古物鉴证实验室有限公司
主分类号: G01N21/71 分类号: G01N21/71;G01N1/28
代理公司: 广州市新诺专利事务所有限公司 代理人: 黄大宇
地址: 香港白石角香港科学园*** 国省代码: 中国香港;81
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摘要: 宋代及以后瓷器的热释光断代方法属于古文物热释光断代技术范畴。它包括样品制备过程和热释光断代过程。样品制备过程按以下步骤进行:样品打磨、浸泡、清洗、磨粉、筛选、磁选、清洗和分装。热释光断代过程按以下步骤进行:装入样品、电炉抽真空、通高纯氮气、升温测得TL曲线,重复一次测其本底并与TL曲线相减得到真正自然的TL曲线、样品进行不同源的人工幅照、预升温、升温测得TL曲线、重复一次测其本底并与人工幅照TL曲线相减得到人工幅照TL曲线、计算辐射当量、测出样品中铀、钍、钾的年剂量,运行计算机程序得出结论。本发明可测定宋代及以后(少于1000年)瓷器的烧制年代,准确性优于常规热释光方法和前剂量热释光方法。
搜索关键词: 宋代 以后 瓷器 热释光 断代 方法
【主权项】:
1、一种宋代及以后(少于1000年)瓷器的热释光断代方法,包括样品制备过程和热释光断代过程,其特征是:所述样品制备过程遵循步骤(1)至步骤(6)进行,所述热释光断代过程遵循步骤(7)至步骤(18)进行:(1)将待测瓷器的外表层用钻石锯磨去1.5-2.5mm,得到研磨后的样品;(2)用稀醋酸溶液浸泡研磨后的样品;(3)用除离子水浸没样品,经超声波浴槽振动清洗3-5分钟;(4)将样品放在干燥器内干燥后,再用玛瑙研砵将样品磨成粉状,粉状样品经过一个孔径为200-220μm的大孔径筛,筛选后的粉末一部分备用;其它部分再经过一个孔径为100-110μm的小孔径筛,筛选后的粉末一部分备用,其它部分再用沉淀法取出所需的细粒样品备用;在筛选过程中不能通过大孔径筛和小孔径筛的粉末重新进行本步骤处理;(5)经以上每次分离出来的样品经过磁选后,去除铁磁微粒,再按顺序分别用丙酮、乙醇和除离子水清洗;(6)分别向不同粒径的样品加入少许丙酮,用滴定管吸取等量的悬浮液注入5个以上的不锈钢碟上,将所有碟子放入干燥箱内,使丙酮挥发及细粒完全沉积到碟子上,继续向不同碟子上重复滴注及烘干操作达至每一种粒径的样品都有不同重量的沉积,每一碟样品的沉积在3-7mg之间;(7)将沉积有不同粒径、不同重量的样品的不锈钢碟子放置在热释光测量系统内电热盘上,先对电炉进行抽真空,接着向炉内连续通入高纯氮气;(8)开始加热升温至400-600℃,在此期间测量取得TL发光曲线图,然后降温至25-35℃,经过这一次加热,样品内的矿物晶体所貯藏的能量会以可见光的形式完全释放出来;(9)将步骤(8)重复一次取其本底噪音,与步骤(8)取得的TL发光曲线图相减得到真正自然的TL发光曲线图;(10)将样品加上不同源的人工幅照;(11)升温至120-220℃,保持10-30秒;(12)继续升温至400-600℃,在此期间测量取得样品的TL发光曲线图,然后降温至25-35℃;(13)升温到400-600℃,取其本底噪音,与步骤(12)取得的TL曲线图相减得到样品受幅照后的TL发光曲线图;(14)比较步骤(13)和步骤(9)得到的两组TL曲线,计算出能够引发同量天然热释光所需的幅照剂量,即天然热释光的幅射当量;(15)重复步骤(10)至(14),直至取得不同幅照源照射后的全部数据;(16)将样品放入一个直径42mm的厚源alpha计数仪里,经48小时以上的计数测出样品里的U238、Th232的年剂量;(17)将样品放入一个火焰光度计里测出样品里的K40的年剂量;(18)运行计算机分析程序,得出古瓷器年代结论。
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