[发明专利]盐酸克林霉素棕榈酸酯的制备方法无效
申请号: | 200410060427.7 | 申请日: | 2004-07-23 |
公开(公告)号: | CN1733787A | 公开(公告)日: | 2006-02-15 |
发明(设计)人: | 张立华;路建同;薛刚;张璐;张君;赵晴;马丽娜;聂欣 | 申请(专利权)人: | 南阳市鹿城生化研究所 |
主分类号: | C07H15/16 | 分类号: | C07H15/16 |
代理公司: | 南阳市智博维创专利事务所 | 代理人: | 王帆 |
地址: | 473000河南省南阳市工*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及盐酸克林霉素棕榈酸酯的制备方法,其方法如下:缩酮克林霉素、三乙胺溶液与溶解在氯仿中的棕榈酰氯在搅拌下于50-90℃的水浴中反应得到棕色稠状物;所得粘稠物全部溶解于冰醋酸、水,水解后干燥,加无水氯化氢饱和低级醇溶液,减压浓缩得淡黄色蜡状固体;用氯仿溶解后剧烈搅拌下滴加乙腈,析出白色细粉疏松的固体物;减压过滤后真空干燥得到盐酸克林霉素棕榈酸酯。本发明具有生产条件简单、生产成本较低、产率较高、环保清洁,适合工业化生产的优点。 | ||
搜索关键词: | 盐酸 霉素 棕榈 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种盐酸克林霉素棕榈酸酯的制备方法,将溶解于氯仿中的缩酮克林霉素、三乙胺溶液与溶解在氯仿中的棕榈酰氯在搅拌下于50-90℃的水浴中反应4-8h后过滤,滤液于真空减压下浓缩,尽量将氯仿和三乙胺抽除,最后得到棕色稠状物;所得稠状物全部溶解于冰醋酸、水,加热搅拌30分钟,放置冷却;过滤后滤液于60-80℃水浴中水解6-10小时过滤后减压浓缩滤液,浓缩物以氯仿溶解后先以水洗,然后再以3%稀碱液洗至微碱性,最后再以水洗1次,加无水硫酸钠干燥;干燥后过滤,得到克林霉素棕榈酸酯,加无水氯化氢饱和低级醇溶液,减压浓缩得淡黄色腊状固体;用氯仿溶解后剧烈搅拌下滴加3-6倍氯仿量的乙腈,析出白色细粉疏松的固体物;减压过滤后真空干燥得到盐酸克林霉素棕榈酸酯。
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