[发明专利]一种浆态床费托合成铁基催化剂的还原方法

摘要

一种浆态床费托合成铁基催化剂的分步还原方法是在浆态床反应器或预还原反应器中加入烃类液相介质和催化剂，混合浆液中催化剂的含量为3～40wt％。常温常压下将反应器系统内的空气置换完毕后，先将反应器压力升至还原压力后再程序升温到还原温度，到达还原温度后催化剂首先第一步用纯H₂还原，然后第二步再用CO还原。原位还原后催化剂直接在浆态床反应器进行费托合成反应；器外还原后催化剂浆料采用压料泵输送或高压压入浆态床反应器进行费托合成反应。本发明具有方法简单易行，还原后催化剂颗粒不破损，活性适中，稳定性好，抗磨损性能强的优点。

主权项

1.一种浆态床费托合成铁基催化剂的还原方法，其特征在于包括如下步骤：(1)在浆态床反应器或预还原反应器中加入沸点大于340℃的烃类化合物液体和新鲜的铁基催化剂，浆液中催化剂的含量为3-40wt％，最好为6-25wt％，浆态床反应器或预还原反应器中的机械搅拌或由气体分布器产生的连续不断向上鼓泡的小气泡使催化剂在反应器的浆液中分散均匀；(2)用惰性气体、N2或纯H2在常温常压下将浆态床反应器或预还原反应器系统内的空气置换完全，然后在惰性气体、N2或纯H2气氛下将浆态床反应器或预还原反应器的压力升到还原压力0.01-3.0MPa，升压时气体空速为500-2000h-1；(3)保持气体空速不变，然后以0.2-4℃/分钟，最好为0.2-1℃/分钟的升温速率将浆态床反应器或预还原反应器加热到100-150℃，最好110-120℃，并在此温度范围下停留2-8小时，最好3-5小时；然后再以0.05-2℃/分钟，最好为0.05-0.25℃/分钟的升温速率将浆态床反应器或预还原反应器升温到还原温度210-320℃，最好为240-300℃；(4)如步骤(3)所述使用惰性气体或N2升温时，浆态床反应器或预还原反应器在惰性气体或N2气氛下加热到还原温度时停止向浆态床反应器或预还原反应器通惰性气体或N2，然后向浆态床反应器或预还原反应器通入纯H2，调节纯H2气体空速为500-4000h-1，最好为1000-3000h-1；如步骤(3)所述使用纯H2升温时，调节纯H2气体空速为500-4000h-1，最好为1000-3000h-1；催化剂在还原温度和纯H2气氛下还原时间为5-50小时，最好为10-24小时；(5)纯H2还原结束后，保持还原温度不变，然后向浆态床反应器或预还原反应器通入合成气，合成气的摩尔比H2/CO＝0.5-2.5，最好为0.6-2.0，调节合成气空速为500-4000h-1，最好为1000-3000h-1，浆态床反应器或预还原反应器在合成气气氛下处理5-50小时，最好为10-24小时；(6)如步骤(1)～(5)所述使用浆态床反应器原位还原催化剂时，合成气还原完毕后，保持合成气空速和反应器系统的压力不变，以0.05-2℃/分钟的升温或降温速率将浆态床反应器的温度升温或降温到费托合成的初始反应温度，然后调节反应系统的压力、空速和合成气配比到费托合成的初始反应条件开始费托合成反应；如步骤(1)～(5)所述使用预还原反应器还原催化剂时，合成气还原完毕后，保持合成气空速和反应器系统的压力不变，以0.05-2℃/分钟的降温速率将预还原反应器的温度降温到100-200℃，然后将此还原好的催化剂浆料用淤浆泵泵入浆态床反应器中或利用预还原反应器与浆态床反应器的压力差将催化剂浆料压入浆态床反应器中开始费托合成反应。