[发明专利]一种异甘草素的合成方法

摘要

一种异甘草素的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明以2，4－二羟基苯乙酮和对羟基苯甲醛为原料，以有机溶剂为反应介质，以路易士碱为催化剂，在氮气保护和加抗氧剂体系中，经缩合反应一步合成异甘草素粗品，再经脱色和重结晶处理，得精制异甘草素产品。本发明方法合成步骤仅为一步合成，是非常简捷的合成法，反应中存在的甘草素异构体经混合溶剂重结晶能有效地分离，产品异甘草素能被纯化得到。

主权项

1、一种异甘草素的合成方法，其特征是以2，4-二羟基苯乙酮和对羟基苯甲醛为原料，以有机溶剂为反应介质，以路易士碱为催化剂，在氮气保护和加抗氧剂体系中，经缩合反应一步合成异甘草素粗品，异甘草素粗品经过脱色和重结晶处理，制得精制异甘草素产品；合成工艺条件：2，4-二羟基苯乙酮：对羟基苯甲醛的mol比为1∶1.5～1∶3，在通氮气保护的四颈烧瓶中加入所用有机溶剂140ml和对羟基苯甲醛0.15～0.30mol，在室温下加入路易士碱催化剂4～6g，加入抗氧剂0.5～1.0g，缓慢搅拌并加热至全溶，升温至80～150℃，缓慢滴加溶于80ml有机溶剂中的0.1mol 2，4-二羟基苯乙酮，剧烈搅拌，反应温度80～150℃，反应时间24～36hr，然后冷却；纯化工艺条件：在冰水浴下将反应液用18％浓度的盐酸中和至中性，反应液用脱色剂脱色，离心，减压回收有机溶剂至干，得异甘草素粗品，再用重结晶混合溶剂进行重结晶处理，得到精制异甘草素产品。