[发明专利]采用固体光气氯代制备三氯蔗糖-6-酯的方法有效
申请号: | 200410065846.X | 申请日: | 2004-12-22 |
公开(公告)号: | CN1660868A | 公开(公告)日: | 2005-08-31 |
发明(设计)人: | 沈彬;陆正清;张满;宋爱平;傅颖红 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C07H13/02 | 分类号: | C07H13/02 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人: | 叶连生 |
地址: | 21009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 采用固体光气氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法涉及一种用固体光气-双(三氯甲基)碳酸酯氯化蔗糖-6-酯制备三氯蔗糖-6-酯的方法,该方法采用固体光气替代光气或氯化亚砜的氯化工艺:将固体光气溶解于惰性溶剂中,缓慢滴加至蔗糖-6-酯的二甲基甲酰胺溶液中,反应液在室温下搅拌0.5-0.75小时;经2-3.5小时升温至110-115℃,该温度下保持2-4小时,反应产物经碱溶液中和、蒸馏去除溶剂、加水溶解、活性炭脱色、有机溶剂萃取、结晶处理步骤得产物三氯蔗糖-6-酯。惰性溶剂为苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯中的一种。是一种高收率、安全、无污染、操作简单的采用固体光气氯代制备三氯蔗糖-6-酯的方法。 | ||
搜索关键词: | 采用 固体 光气 制备 蔗糖 方法 | ||
【主权项】:
1、一种采用固体光气氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法,其特征在于该方法采用固体光气替代光气或氯化亚砜的氯化工艺:将固体光气溶解于惰性溶剂中,反应混合液保持低于5℃的条件下,缓慢滴加至蔗糖-6-酯的二甲基甲酰胺溶液中;然后将反应液在室温下搅拌0.5-0.75小时;经2-3.5小时升温至110-115℃,该温度下保持2-4小时,反应产物经碱溶液中和、蒸馏去除溶剂、加水溶解、活性炭脱色、有机溶剂萃取、结晶处理步骤得产物三氯蔗糖-6-酯。
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