[发明专利]一种制备纳米尺寸的含杂原子ZSM－5分子筛的方法

摘要

一种制备纳米尺寸的含杂原子ZSM－5分子筛的方法，采用添加碱金属盐，在晶化温度60～120℃下按照一定比例和加料顺序将添加剂、模板剂、铝和杂原子源二者之一(杂原子包括Ga，V，Fe，Zn，Ni，Co，Cr)和硅源混合，静态或搅动条件下晶化1～15天。分子筛的晶粒尺寸介于40～200nm，比表面积介于300～600m²/g。本发明克服了以往制备纳米尺寸分子筛只限于含铝ZSM－5分子筛的限制。本发明的优点是合成条件可在静态或搅动态之间选择；无毒操作；晶粒尺寸可控和骨架含杂原子，金属原子种类多；晶化温度低；操作简单。本发明为开发具有工业应用前景的催化剂提供一些可供选择的材料，应用价值大。

主权项

1.一种制备纳米尺寸的含杂原子ZSM-5型分子筛的方法，其特征在于，室温下将铝源或杂原子源、碱金属盐、氢氧化钠、模板剂和水均匀混合，搅动混合液至澄清，向混合液内滴加硅源，继续搅拌至混合液均匀，得到硅铝或硅-杂原子溶胶，将该溶胶在室温下静置陈化1～2天，转入不锈钢内衬的聚四氟乙烯反应釜中，放入烘箱，或直接转入高压搅拌釜中，在晶化温度80～120℃下静态或搅动晶化3～10天，产物经抽滤、洗涤至中性、烘干，在540℃焙烧6h，得到纳米尺寸的含杂原子ZSM-5分子筛，铝源是硫酸铝、偏铝酸钠，杂原子源是含镓、铜、钒、铁、锌、镍、钴、铬的硝酸或硫酸盐，碱金属盐是氯化钠、氯化钾、柠檬酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、硝酸钠、硫酸钠、氯化钾或硝酸钾，硅源是硅溶胶，硅酸钠，白碳黑或硅胶，模板剂是四丙基溴化铵或四丙基氢氧化铵，铝源中的Al2O3或杂原子源中的M2O3∶碱金属盐∶硅源中的SiO2∶氢氧化钠∶模板剂∶水的摩尔比为1∶20～150∶40～100∶2～15∶2～20∶2000～10000，M表示杂原子，晶粒尺寸介于40～200nm，结晶度大于70％，比表面积介于300～600m2/g。