[发明专利]苯氧威的分离纯化方法无效
申请号: | 200410066446.0 | 申请日: | 2004-09-16 |
公开(公告)号: | CN1616419A | 公开(公告)日: | 2005-05-18 |
发明(设计)人: | 高永红;陆庆宁;周祖兴;陶建伟;孟建良;金东元 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07C271/16 | 分类号: | C07C271/16;C07C269/08 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种苯氧威的分离纯化方法,步骤如下:(a)在合成苯氧威的缩合反应结束后,将反应混合物冷至室温,过滤反应混合物除去未反应的和反应生成的固体无机杂质,然后减压回收滤液中的溶剂DMF,用少量的洗液洗涤减压蒸馏残渣,得到粗品苯氧威;(b)将上述粗品苯氧威先用易溶溶剂溶解,然后加入一定量的烷烃溶剂,使苯氧威和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系,分出杂质,将剩余的清液冷却结晶,得到纯度≥98.0%的纯化品苯氧威。本发明简单、经济、高效,不仅提高了溶剂的回收率、降低了成本,还大幅度减少了废水的产生,最终分离纯化的苯氧威纯度达到98.0%以上。 | ||
搜索关键词: | 苯氧威 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】:
1.一种苯氧威的分离纯化方法,其特征在于如下步骤:(a)在合成苯氧威的缩合反应结束后,将反应混合物冷至室温,过滤反应混合物,除去未反应的和反应中生成的固体无机杂质,然后减压回收滤液中的溶剂DMF,用少量的洗液洗涤减压蒸馏残渣,得到粗品苯氧威;(b)将上述粗品苯氧威先用易溶溶剂溶解,然后加入一定量的烷烃溶剂,使苯氧威和杂质在易溶溶剂和烷烃溶剂组成的混合溶剂中形成部分互溶体系,分出杂质,将剩余的清液冷却结晶,得到纯度≥98.0%的纯化品苯氧威。
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