[发明专利]芴氧化制9－芴酮的方法

摘要

本发明公开了芴氧化制9－芴酮的方法。本发明以芴为原料、二甲基亚砜为溶剂、氢氧化钠作催化剂、氧为氧化剂，采用塔式填料反应器进行氧化反应，反应液经冷却、过滤可得到含量为93％的粗芴酮，滤液经蒸馏可回收94％的溶剂及部分粗芴酮。粗芴酮再经定向结晶法精制可得到纯度为99.8％以上的黄色片状芴酮。采用此方法生产的9－芴酮纯度高、生产工艺简单、收率较高、反应时间短、无大量废水产生、生产成本相对较低，便于工业化实施。

主权项

1.一种芴氧化制9-芴酮的方法，其特征在于，方法包括如下步骤：将芴、二甲基亚砜和氢氧化钠的混合物置于设有调料的塔式气液相氧化反应器中，然后在50～100℃的条件下，从所说的塔式气液相氧化反应器的底部通入氧气，氧化反应时间为1.5～3小时，氧气流量为0.02～0.1m3/kg芴·hr。反应结束后，从塔式气液相氧化反应器底部流出的反应液冷却至室温后，液固分离，固体再用定向结晶法精制得到高纯度的芴酮，定向结晶温度为40～100℃，液体经减压蒸馏回收二甲基亚砜和部分粗芴酮。