[发明专利]一种泛醌的制备方法无效
申请号: | 200410066900.2 | 申请日: | 2004-09-30 |
公开(公告)号: | CN1781895A | 公开(公告)日: | 2006-06-07 |
发明(设计)人: | 徐爱武;鲍德喜;李佩杰;方辉;白银春 | 申请(专利权)人: | 江苏苏豪国际集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C50/28 | 分类号: | C07C50/28;C07C46/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210005*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种泛醌的制备方法。本发明以辅酶Q0、茄尼醇为起始原料,采用氯代甲基乙基醚为保护基团,不仅生产成本大大降低,而且实施条件温和,反应过程的步骤大大少于现有技术,产品纯度高,便于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种泛醌的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将辅酶Q0在溶剂中与溴素反应,反应时间为15~45分钟,获得式(1)所示的化合物;(2)在Raney Ni的存在下,将式(1)所示的化合物在溶剂中与氢反应,获得式(2)所示的化合物,反应时间为8~12小时;(3)在-5~10℃下,将氢氧化钾加入含有式(2)化合物的DMF溶液,然后加入甲氧基乙氧基甲基氯,反应15~45分钟,然后从反应产物中收集式(3)化合物;(4)氮气保护下,将含有式(3)化合物的四氢呋喃溶液的总重量的20~30%加入到镁粉-四氢呋喃溶液中回流反应15~45分钟,然后加入余量的含有式(3)化合物的四氢呋喃溶液,回流反应1.5~2.5小时,冷却至15~30℃,加入氯化亚铜,反应0.5~1.5小时,加入含有四氢呋喃的1-甲磺酰-2-甲基-4-氯-2-丁烯溶液,反应4~8小时,然后从反应产物中收集式(4)化合物;(5)将氨基钠加入含有式(4)化合物与氯代茄尼醇的四氢呋喃溶液,反应温度为-35~-20℃,反应时间为15~45分钟,然后从反应产物中收集式(5)化合物;(6)将正丙胺加入含有式(5)化合物的四氢呋喃溶液,然后氮气保护下,加入金属锂,-45~-30℃反应15~45分钟,加入异戊烯,获得方式(6)化合物;(7)将氯化氢-醋酸溶液加入含有式(6)化合物的甲醇溶液,反应1~3小时,获得式(7)化合物,然后通入空气,进行氧化反应,反应时间为1~3小时,再采用常规的方法从反应产物中收集目标产物;反应通式如下:
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