[发明专利]甲基庚烯酮的制备及精制方法

摘要

一种甲基庚烯酮的制备及精制方法，包括过程：以氯代异戊烯和丙酮为原料，以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂，在氢氧化钠水溶液中进行缩合反应，反应过程中施以搅拌，并在反应的过程中过滤除去反应液中生成的氯化钠固体颗粒；以上反应产物静置分层进行油水相分离；水相物料浓缩后套用；油相物料进入丙酮回收精馏塔回收未反应的丙酮，塔顶得到丙酮物料返回套用；丙酮回收精馏塔釜物料进入反应精馏塔在氢氧化钠水溶液的存在下进行双丙酮醇分解反应及精馏，塔顶物料与以上油相物料合并进入丙酮回收精馏塔；反应精馏塔釜物料进入脱重精馏塔脱除重组份杂质；脱重精馏塔顶物料进入脱轻精馏塔脱除轻组份杂质，塔釜得精制甲基庚烯酮产品。

主权项

1、一种甲基庚烯酮的制备及精制方法，该方法包括以下过程：1)以氯代异戊烯和丙酮为原料，在氢氧化钠水溶液中进行缩合反应，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的含量为42～55wt％，氯代异戊烯、丙酮和氢氧化钠的投料摩尔比为1∶(6.5～8.4)∶(7.4～9.6)，缩合反应以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂，催化剂的用量以氯代异戊烯的量计为0.2～1.0wt％，反应温度为20～70℃，反应压力为常压，反应时间为2～6小时，反应过程中施以搅拌，并在反应的过程中过滤除去反应液中生成的氯化钠固体颗粒；2)过程1得到的反应产物静置分层进行油水相分离；3)过程2得到的水相物料经蒸发浓缩至氢氧化钠的含量为42～55wt％后返回原料配料系统套用；4)过程2得到的油相物料进入丙酮回收精馏塔回收未反应的丙酮，控制塔釜温度为60～80℃，压力为常压，回流比为1～3，塔顶得到丙酮物料，该物料返回原料配料系统套用；5)过程4丙酮回收精馏塔塔釜得到的物料进入反应精馏塔在氢氧化钠水溶液的存在下进行双丙酮醇分解反应及精馏，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的含量为42～55wt％，氢氧化钠水溶液与物料的进料重量比为0.01～0.05，控制反应精馏塔的塔釜温度为60～100℃，反应压力为0.01～0.1MPa，塔顶回流比为1～3，塔顶物料与过程2得到的油相物料合并进入过程4的丙酮回收精馏塔；6)过程5得到的塔釜物料进入脱重精馏塔脱除重组份杂质，控制塔釜温度为110～130℃，精馏压力为0.001～0.01MPa，回流比为0.5～2，塔釜物料排出界外；7)过程6得到的塔顶物料进入脱轻精馏塔脱除轻组份杂质，控制塔釜温度为90～100℃，精馏压力为0.001～0.01MPa，回流比为2～4，塔顶物料排出界外，塔釜得精制甲基庚烯酮产品。