[发明专利]单分散微米级交联聚苯乙烯共聚微球的合成方法无效

专利信息
申请号: 200410074737.4 申请日: 2004-09-14
公开(公告)号: CN1603348A 公开(公告)日: 2005-04-06
发明(设计)人: 王娟;梁彤祥;阎迎辉 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C08F12/08 分类号: C08F12/08;C08F2/44;C08G65/34
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 代理人: 李光松
地址: 100084北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了属于新型高分子材料制备技术范围的一种单分散交联聚苯乙烯共聚微球的合成方法。将引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、交联剂聚乙二醇200二甲基双丙烯酸酯(PEG200DMA)溶解到单体苯乙烯中,将稳定剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于分散介质乙醇中,进行分散聚合,经分离、烘干后即得到交联微球粉体。采用交联剂PEG20DMA代替常见的交联剂DVB,改善了反应体系的稳定性,由于其助稳定作用,有利于形成单分散交联微球。当交联剂含量到单体的2.5%后,PEG200DMA的功能基团在微球表面富集,得到均一的“花瓣状”单分散交联功能微球,可广泛应用于催化剂载体、医疗和医药领域,生物化学领域,电子信息材料领域。
搜索关键词: 分散 微米 交联 聚苯乙烯 共聚 合成 方法
【主权项】:
1.一种单分散交联聚苯乙烯共聚微球的合成方法,其特征在于:采用交联剂PEG200DMA(聚乙二醇200二甲基双丙烯酸酯)代替常见的交联剂DVB(二乙烯苯),改善了反应体系的稳定性,由于其助稳定作用,有利于形成单分散微球,将引发剂AIBN(偶氮二异丁腈)、交联剂PEG200DMA溶解到单体苯乙烯中,将稳定剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于分散介质乙醇中进行分散聚合,经分离、烘干后即得到微米级的单分散聚苯乙烯微球粉体;其工艺步骤为:1)除去苯乙烯单体中的阻聚剂:用10wt%NaOH溶液以等体积比加入到盛有苯乙烯单体的分液漏斗中,进行洗涤苯乙烯单体,振动沉淀,弃去下层液体,重复2次,再用水洗3-4次;然后用无水硫酸钠干燥完全,使含水量至0.5%以下;2)称取苯乙烯单体的7wt%-12wt%的稳定剂聚乙烯吡咯烷酮溶于75wt%乙醇中,称取苯乙烯单体的1wt%-3wt%的引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、苯乙烯单体的1wt%-3wt%交联剂PEG200DMA溶于25wt%的苯乙烯单体,以上液体分别混合均匀,待用;3)将PVP的乙醇溶液转移至250ml装有温度计、机械搅拌器和冷凝管的四口烧瓶中,通入Ar气,流量16ml/min-20ml/min,排氧30min;4)然后升温至60-80℃,通过恒压漏斗滴加苯乙烯单体溶液,开始反应,反应16-20小时结束;5)将所得乳液用离心机分离,除去上层清夜,再加入乙醇和水洗涤,反复3-5次,在40℃烘箱中低温烘干,使含水量至0.5%以下,可得高分子微球粉体。
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