[发明专利]3－羟基－4,3＇,4＇,5＇－四甲氧基联苄的制备方法

摘要

本发明涉及一种制备3－羟基－4，3′，4′，5′－四甲氧基联苄的方法。该法包括以价廉易得的对甲氧基苯乙酸为原料，经过溴化得到3－溴－4－甲氧基苯乙酸，再与3，4，5－三甲氧基苯甲醛发生缩合得到(E)－3－(3′，4′，5′－三甲氧基苯基)－2－(3′－溴－4′－甲氧基苯基)－丙烯酸，再经酚羟基取代脱溴得到(E)－3－(3′，4′，5′－三甲氧基苯基)－2－(3′－羟基－4′－甲氧基苯基)－丙烯酸，然后经脱羧得到(Z)－3′－羟基－3，4，4′，5－四甲氧基二苯乙烯，最后经催化氢化得到3－羟基－4，3′，4′，5′－四甲氧基联苄。本发明方法所用原料价廉易得；后处理简单，采用绿色环保的溶剂将产物纯化，环境污染小，大大降低了反应成本；总收率也较高。

主权项

1.一种制备式(1)的3-羟基-4，3′，4′，5′-四甲氧基联苄的方法，式(1)包括以下几个步骤：(1)式(2)的对甲氧基苯乙酸：(2)与溴反应；(2)所得的式(3)的3-溴-4-氧基苯乙酸与式(4)的3，4，5-三甲氧基苯甲醛：式(3)                                    式(4)在三乙胺催化下，于醋酐中，加热至90～150℃，反应后酸化、纯化处理；(3)所得的式(5)的(E)-3-(3′，4′，5′-三甲氧基苯基)-2-(3′-溴-4′-甲氧基苯基)-丙烯酸：式(5)在质量分数8％～20％的NaOH溶液中，铜盐存在下，在80～150℃反应后再经酸化、纯化处理；(4)所得的式(6)的(E)-3-(3′，4′，5′-三甲氧基苯基)-2-(3′-羟基-4′-甲氧基苯基)-丙烯酸：式(6)脱羧后，经分离、纯化处理；(5)所得到式(7)的(Z)-3′-羟基-3，4，4′，5-四甲氧基二苯乙烯：式(7)经催化氢化得到上式(1)的3-羟基-4，3′，4′，5′-四甲氧基联苄，产物经纯化处理。