[发明专利]无水对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法无效
| 申请号： | 200410082350.3 | 申请日： | 2004-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN1663948A | 公开（公告）日： | 2005-09-07 |
| 发明（设计）人： | 丁同富;陈钟秀 | 申请（专利权）人： | 丁同富 |
| 主分类号： | C07C309/88 | 分类号： | C07C309/88;C07C303/44 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310013浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种无水对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法。方法的步骤如下：1)在反应器中加入质量比为：8∶1－16∶1的三氯甲烷或三氯甲烷和水的混合物与含水对乙酰氨基苯磺酰氯，边搅拌边升温直至溶解，反应温度为35℃－60℃，搅拌速度为100－300转/分，搅拌时间为1－2小时；2)分去水层，有机层在结晶槽中搅拌冷却结晶，结晶温度为0－20℃，搅拌速度为5－70转/分，搅拌时间为1－6小时，将结晶混合液过滤，抽干，结晶经真空干燥即可。本发明的优点是：所用溶剂价格低，用量少，滤液(溶剂)不需精制即可重复使用，同时不影响产品质量，产品收率高，纯度大于99.9％。 | ||
| 搜索关键词： | 无水 乙酰 氨基 苯磺酰氯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种无水对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，方法的步骤如下：1)在反应器中加入质量比为：8∶1-16∶1的三氯甲烷或三氯甲烷和水的混合物与含水对乙酰氨基苯磺酰氯，边搅拌边升温直至溶解，反应温度为35℃-60℃，搅拌速度为100-300转/分，搅拌时间为1-2小时；2)分去水层，有机层在结晶槽中搅拌冷却结晶，结晶温度为0-20℃，搅拌速度为5-70转/分，搅拌时间为1-6小时，将结晶混合液过滤，结晶经真空干燥即可。
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