[发明专利]一种制备特比萘芬盐酸盐的方法有效
| 申请号： | 200410088752.4 | 申请日： | 2004-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN1634858A | 公开（公告）日： | 2005-07-06 |
| 发明（设计）人： | 包如胜;钱庆生;王志刚;白骅;丁安平;林慧 | 申请（专利权）人： | 浙江海正药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/30 | 分类号： | C07C211/30;C07C209/60 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 318000浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备式(I)的特比萘芬盐酸盐的方法，该方法主要包括将式(II)的6，6－二甲基－1－庚烯－4－炔－3－醇化合物与氢溴酸反应制备得式(III)和(IV)的溴化产物，然后将式(III)和式(IV)混合物与N－甲基－1－萘甲胺进行缩合，通氯化氢气体，结晶制备得式(I)特比萘芬盐酸盐化合物。本发明得方法可以高收率地制备得到特比萘芬盐酸盐。该发明路线条件温和、合成路线短、避免了使用高毒性、难回收的化学物质，工艺操作简单，便于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 盐酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备式(I)的特比萘芬盐酸盐的方法包括如下步骤：(1)由6，6-二甲基-1-庚烯-4-炔-3-醇(II)与氢溴酸进行重排反应制备(E)-1-溴-6，6-二甲基-2-庚烯-4-炔(III)和(Z)-1-溴-6，6-二甲基-2-庚烯-4-炔(IV)：![]()
其中反应是在0-50℃下，在没有催化剂存在下进行；(2)由(E)-1-溴-6，6-二甲基-2-庚烯-4-炔(III)和(Z)-1-溴-6，6-二甲基-2-庚烯-4-炔(IV)混合物与N-甲基-1-萘甲胺进行缩合制备得到特比萘芬盐酸盐(I)：![]()
其中反应温度控制在20-60℃之间，反应结束后，通过通入氯化氢气体形成盐酸盐，结晶得到特比萘芬盐酸盐(I)。
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