[发明专利]金属材料中夹杂物粒径原位统计分布分析方法

摘要

本发明属于借助测定材料的物理性质来分析材料的领域，主要涉及金属材料中各类夹杂物的粒径计算。本发明金属材料中夹杂物粒径原位统计分布分析方法包括如下步骤：常规分析手段，对被测样品进行金相检测、化学相态分析、电镜+能谱分析，得到该样品中各类夹杂物粒径分布的相关数据；原位统计分布分析，采用金属原位分析仪对被测样品进行连续激发扫描，得到与样品原始位置一一对应的单次火花光谱强度数据；系统解析所得单次火花光谱强度数据并确定信号阈值；建立数学分析模式，对采用常规分析手段和原位统计分布分析得到的数据进行相互对照分析，最终得到被测样品中各类夹杂物粒径分布信息，并输出上述结果。

主权项

1.金属材料中夹杂物粒径原位统计分布分析方法，其特征在于该方法包括如下步骤：常规手段分析、原位统计分布分析、确定信号阈值和建立数学分析模式，现分述如下：(1)常规手段分析采用常规手段金相检测、化学相态分析和电镜+能谱分析对被测样品进行夹杂物检测，其中金相检测获得金属材料中夹杂物的分布、颗粒大小相关信息；化学相态分析获得不同种类的夹杂物的结构组成、夹杂物的含量以及颗粒大小分布信息；电镜+能谱分析则获得微区内夹杂物的形貌、颗粒大小以及结构状态；(2)金属原位统计分布分析采用金属原位分析仪对被测样品进行低能、无预燃、连续激发扫描，获得单次火花光谱强度数据；(3)对单次火花光谱强度数据，并进行详细解析，辨别固溶信号与夹杂物信号的界限，即确定信号阈值；所采集的单次火花光谱强度数据信号包括固溶态信号和夹杂物信号，并以阈值作为区分固溶态信号与夹杂物信号，固溶态信号呈正态分布，夹杂物信号呈拖尾峰分布，而且大于阈值的火花光谱强度信号是由夹杂物产生的；阈值计算步骤如下：①应用离散数据中常用的统计方法-莱特准则，迭代计算法计算阈值，其计算公式为： 阈值＝Xm+KS其中，Xm为最大频度对应的单次火花光谱强度值，K为与置信概率相关的系数，K值为1～3.5；S为剔除噪音信号后的全部单次火花光谱强度数据的标准偏差；②据阈值计算公式，用剔除噪音后的火花强度数据进行第一次计算求出Xm和S1，然后求出第一个分界值Xm+KS1后，剔除此分界值以上的“异常火花强度”；③用步骤②计算后余下的单次火花光谱强度数据进行第二次计算并求出第二个分界值Xm+KS2，继续剔除此分界值以上的“异常火花强度”；④重复步骤③，一直持续n次后求出最后的分界值Xm+KSn后，已没有高于此分界值的单次火花光谱强度数据为止，即已没有可以剔除的异常火花光谱强度数据。这时分界值Xm+KSn即是所要确定的夹杂物信号的阈值；⑤依次对K值进行系列选取，并最终确定合适的K值，即最终确定阈值；(4)建立数学分析模式依据常规手段分析中金相检测所得被测样品的粒径分布与单次火花光谱信号净强度之间的相关性，最终建立被测样品中夹杂物粒径计算的数学公式，被测样品中夹杂物粒径计算的数学公式$D=\frac{t_2}{t_1}I+D_0$ 式中：D为夹杂物粒径，I为火花光谱信号净强度，t1、t2为指数衰减方程的系数，D0为夹杂物粒径阈值，而当I＝I0＝0时，D＝D0。