[发明专利]同位素15N标记L-天冬酰胺的合成方法有效
申请号: | 200410093171.X | 申请日: | 2004-12-17 |
公开(公告)号: | CN1789239A | 公开(公告)日: | 2006-06-21 |
发明(设计)人: | 罗勇;陆平晔;何珩 | 申请(专利权)人: | 上海化工研究院 |
主分类号: | C07C237/06 | 分类号: | C07C237/06;C07C231/12 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 20006*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及同位素法,该发明利用有机合成的方法,将含有同位素标记氮15(15N)的无机原料和到含有双标记氮15(15N)的的L-天冬酰胺。上述方法避免了常规化学合成得到双标记15N-L-天冬酰胺,使得15N-无机原料和大幅提高。最终15N-无机原料的利用率在80%以上, 15N标记L-天冬氨酸的利用率在70%以上;提纯得到的产品纯度在99%以上,丰度在99%以上。此方法同样也适用于α- | ||
搜索关键词: | 同位素 sup 15 标记 天冬 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.同位素15N标记L-天冬酰胺的合成方法,其特征在于,该方法包括以下工艺步骤:(1).选择性酯化反应:将原料L-天冬氨酸分散在醇类溶剂中,低温-10℃~20℃下逐渐加入无机或有机酸,并在此温度下反应1~5小时,用过量乙醚重结晶得到L-天冬氨酸-β-酯盐固体,L-天冬氨酸、醇、酸的用量比为1∶5~40∶0.1~1;(2).选择性裂解反应:制备L-天冬氨酸-β-酯盐后所余下的母液,经减压脱除乙醚后,补加适量酸,在30~70℃下继续反应5~20小时,至薄层层析显示无L-天冬氨酸存在,加碱中和后,减压蒸干母液,用过量甲醇提取L-天冬氨酸酯,主要为α-或β-L-天冬氨酸酯以及L-天冬氨酸二酯的混合物,再经L-天冬氨酸铜盐络合物水解得到L-天冬氨酸-β-酯盐;(3).过度酯化后再选择性裂解:将原料L-天冬氨酸分散在醇类溶剂中,低温-10℃~20℃下逐渐加入无机或有机酸,然后在30~70℃下继续反应5~20小时,至薄层层析显示仅有L-天冬氨酸二酯盐,再经L-天冬氨酸铜盐络合物水解得到L-天冬氨酸-β-酯盐;(4).脱盐反应:将前面得到的L-天冬氨酸-β-酯盐固体分散到在无水乙醇中,在50℃~90℃下,逐滴滴加环氧丙烷,反应4~10小时,过滤得到L-天冬氨酸-β-甲酯固体,L-天冬氨酸-β-甲酯盐酸盐、无水乙醇、环氧丙烷的用量比为1∶5~30∶1~5;(5).氨解反应:将L-天冬氨酸-β-酯溶于无水醇类溶剂中,加入15N标记或非标记无机氮源,在0℃~60℃条件下氨解10~60小时,蒸去溶剂和回收过量NH3,洗涤、烘干后得到α-15N标记或β-15N标记或α、β双15N标记的L-天冬酰胺产品。
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